QuEChERS-气相色谱串联三重四极杆质谱法测定铁皮石斛中四聚乙醛

摘要

目的建立QuEChERS-气相色谱串联三重四极杆质谱法测定铁皮石斛中四聚乙醛的方法,并用于温州地区铁皮石斛中四聚乙醛含量测定。方法新鲜铁皮石斛样品经匀浆机匀样后,称取适量样品加乙腈提取、QuEChERS净化,经DB-5MS毛细管色谱柱分离,采用三重四级杆串联质谱的选择反应监测模式检测,基质标准曲线外标法定量。结果四聚乙醛在0.01μg/ml~1.00μg/ml内线性关系良好,相关系数0.9998,添加低浓度0.01 mg/kg、中等浓度0.10 mg/kg、高浓度1.0 mg/kg 3个不同浓度水平,回收率在81.4%~96.1%,相对标准偏差为0.9%,检出限为0.004 mg/kg。用上述建立的方法检测了86份铁皮石斛样本,其中36份样本检出四聚乙醛,总检出率为41.8%(36/86),含量范围为0.004 mg/kg~0.257 mg/kg。结论该检测方法操作简单、方便,回收率与精密度均符合要求,可用于铁皮石斛中四聚乙醛的检测。