DMSPE-HPLC-MS/MS法测定水中19种磺胺类药物

摘要

以强阳离子交换填料(PCX)为吸附剂,采用分散微固相萃取前处理(DMSPE)技术,结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)建立了同时测定河水和自来水中19种磺胺类药物残留的分析方法。通过对吸附剂用量、吸附时间、样品溶液的pH值、洗脱溶剂等参数进行优化,实现了DMSPE对水样中磺胺类药物的有效提取和净化。目标分析物经C18色谱柱分离,以0. 1%的甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下进行多重反应监测。19种磺胺类药物在其线性范围内的线性相关系数(r2)均大于0. 993,方法检出限在0. 5~3. 1 ng/L,定量限在1. 7~10. 3 ng/L;3个加标水平下的回收率在55. 1%~102. 4%,相对标准偏差在4. 5%~23. 0%。该方法简便、灵敏、快速,适用于河水和自来水中磺胺类药物残留的监测。