水中微囊藻毒素的超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱测定法

摘要

目的建立水中微囊藻毒素(MC)煮沸浓缩-超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLCquadrupole-Orbitrap MS)的测定方法。方法水样在电热板上加热浓缩后,以0.22μm滤膜过滤,采用BEH C_(18)色谱柱(50mm×2.0 mm,2.1μm),以甲醇-2‰甲酸水溶液作为流动相,梯度洗脱,采用电喷雾电离源正离子模式(HESI+)在t-SIM模式下分析检测,通过测得的精确质量数与理论精确质量数吻合度、目标化合物的元素组成、保留时间进行定性。结果MC-LR、MC-YR、MC-RR、MC-LA、MC-LF、MC-LY在0.2～5μg/L,MC-WR在1～25μg/L之间线性良好,相关系数均>0.998;MC-RR、MC-YR、MC-LR、MC-WR、MC-LA、MC-LY、MC-LF的检出限分别为0.18、0.26、0.40、1.31、0.29、0.29、0.29ng/L;高、中、低浓度加标的RSD为4.11%～10.8%,平均回收率为61.8%～103%。结论该方法简便快捷,选择性好,灵敏度高,重现性好,可满足水中微囊藻毒素检测的要求。