市售果汁饮料及果酒中4种交链孢霉毒素的测定

摘要

建立果汁饮料及果酒中4种交链孢霉毒素(交链孢菌酮酸、交链孢酚、交链孢酚单甲醚、腾毒素)串联质谱检测方法并对实际样品进行检测。通过对提取溶剂、净化方式、色谱及质谱条件进行优化,确立样品采用0.1%甲酸乙腈提取,经Qu ECh ERS盐包(4 g无水硫酸镁+1 g氯化钠)净化,采用10 mmol/L乙酸铵和甲醇进行梯度洗脱,Thermo Acclaim RSLC C18色谱柱分离,经高效液相色谱-串联质谱进行定性和定量分析。结果表明,4种真菌毒素在0.07~5.0μg/L范围内具有良好的线性关系,R≥0.999;检出限范围0.3~1.5μg/kg;定量限范围1.0~5.0μg/kg;3个加标水平的回收率为84.60%~108.39%(n=6),相对标准偏差为1.03%~6.39%。采用该方法对100批市售果汁和果酒进行检测,4种交链孢霉毒素在40批果汁饮料中污染水平为ND~23.60μg/kg,在60批果酒中污染水平为ND~13.21μg/kg。该方法适用于果汁和果酒中4种交链孢霉毒素的测定。