HPLC-UV法测定丁苯那嗪原料药中的有关物质

摘要

首次建立高效液相色谱-紫外检测(HPLC-UV)双波长法测定丁苯那嗪原料药中7个有关物质。采用Welch Ultimate XB-C18色谱柱,以0.005 mol/L磷酸氢二钾和0.005 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 7.0)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,检测波长为284 nm、220 nm。结果表明,各有关物质在0.5~10.0μg/ml内线性关系良好,方法回收率为90%~108%。建立的方法灵敏度好、选择性强、重复性好。此外,通过质谱与核磁共振鉴定了未知氧化降解杂质(有关物质B)的结构为1-羟基-3-异丁基-9,10-二甲氧基-1,3,4,6,7,11b-六氢吡啶并[2,1-α]异喹啉-2-酮。