GC-MS法测定奶样样品中5种邻苯二甲酸酯类物质

摘要

目的：
　　 最近，关于台湾爆发塑化剂污染饮料食品案，引起了全社会广泛的关注。塑化剂顾名思义就是塑料的添加物，在塑料原料加工时，添加塑化剂可以使其物理性质变的较为柔软，易于加工。依据使用的功能、环境不同，制造成各种韧性、软硬度、光泽的成品，其中越软的塑料成品所添加的塑化剂越多。邻苯二甲酸酯(phthalates，PAE)是邻苯二甲酸的酯化衍生物，最常见的塑化剂，是一种环境内分泌干扰物质[1]，一般指的是邻苯二甲酸与4～15个碳的醇形成的酯。在塑料的加工过程中邻苯二甲酸酯类物质并未真正聚合于聚氯乙烯(PVC)的高分子碳链上，没有严密的化学键结合，由氢键和范德华力相连接，所以会在不同的条件下，不同程度的向水体，大气，土壤以及食品中迁移溶出。邻苯二甲酸酯类在日常及工业上被广泛的使用，以邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯(DEHP)产量最大，占塑化剂产量的四分之三，其次是邻苯二甲酸二丁酯(DBP)。
　　 邻苯二甲酸酯类化合物在塑料中为游离状态极易转移进入环境，成为全世界最普遍的污染物之一。我们在以往的实验中发现色谱图中出现很多关于邻苯二甲酸酯类物质，并且对样品中的邻苯二甲酸酯类物质进行关注，而奶样样品的提供正好为我们研究邻苯二甲酸酯类物质提供了很好的契机。本文应用GC-MS方法对奶样样品中的5种邻苯二甲酸酯类物质进行分析，建立一种准确快速的测定分析方法，优化前处理方法，减少生物样品复杂基质对仪器分析的干扰，提高灵敏度，进一步降低检测限。
　　 方法：
　　 取适量的奶样样品0.5g（某奶制品厂奶源样品），奶样样品较粘稠，加入0.01mol/L盐酸适量进行稀释。加入内标SKF-525A5μL，0.01mol/L盐酸1.5mL，缓慢加入0.5g碳酸铵。向溶液中加入2mL乙酸乙酯萃取，震荡1min，3700r/min离心13min。取上清液N2气下浓缩吹干至近干，加10μL乙酸乙酯，震荡，吸取1μL进样分析。
　　 结果：
　　 奶样样品中检测出5种邻苯二甲酸酯类物质，在浓度范围内线性关系良好，精密度较好，并且5种邻苯二甲酸酯类物质在设定的色谱质谱条件下分离度良好，保留时间适中，奶样中的其他物质不干扰待测物的测定，适用于检测奶样样品中的5种邻苯二甲酸酯类物质的检测。其中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的含量最高0.02-12.65μg/mL，邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯(DEHP)的含量最低0-0.71μg/mL。并且用玻璃瓶承装与用塑料瓶承装的奶样样品中邻苯二甲酸酯的含量有明显的不同，其中用玻璃瓶承装的奶样样品邻苯二甲酸酯含量明显低于塑料瓶。
　　 结论：
　　 本文应用GC-MS测定了奶样样品中邻苯二甲酸酯类物质，并对实验条件以及前处理方法进行优化，实验证明GC-MS法是一项有力检测奶样样品中邻苯二甲酸酯成分的方法。在实验室所应用的美国NIST检索谱库中均有对应的结构，是一种方便，有效，准确，并且快速的检验方法，由于邻苯二甲酸酯类物质广泛存在，为建立各种食品中邻苯二甲酸之类物质的含量检测提供了有力的证据，为今后开展相关的实验提供了宝贵的经验。

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