激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法测定氧化镧中14种稀土杂质

摘要

将氧化镧粉末与微晶纤维素（MCC）粘结剂研磨均匀后压片，采用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法（LA-ICP-MS）定量分析了氧化镧中稀土杂质的含量，并对压片条件和激光剥蚀参数进行了探索和优化。实验确定了氧化镧与微晶纤维素的最佳质量比为92：8，混合粉末的研磨时间至少为15min；在线扫描的剥蚀方式下，选择激光能量为750V，剥蚀孔径为150μm，扫描速率为60μm·s-1，能获得灵敏度高、稳定性好的信号。在最佳实验条件下，用GSB04-2602—2604-2010系列氧化镧标样建立工作曲线，并以La为内标进行校正，得到各稀土杂质的线性相关系数为0．9966—0．9999。对空白样片进行了11次平行测定，统计各元素的检出限为0．01～0．15μg·g-1。对3种不同含量的氧化镧样品中14种稀土杂质进行了测定，测定结果与ICP—MS法的结果基本吻合，相对标准偏差RSD在3．4％～11．2％之间。该方法准确度和精密度良好，能够实现2—4N氧化镧中稀土杂质的定量分析要求。