高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定尿液中4种碘形态

摘要

目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定尿液中4种碘形态的方法。方法尿样经离心、过滤、稀释后,选用DIONEX■AS7色谱柱(4×250 mm),采用NH_(4)NO_(3)(含4%甲醇)作为流动相梯度洗脱,对4种碘形态进行分离,电感耦合等离子体质谱测定,外标法定量。结果在1.00μg/l~50.00μg/L范围内,碘酸钾、一碘酪氨酸、二碘酪氨酸、碘化钾成良好的线性关系,相关系数均>0.999。尿液中4种碘形态化合物平均回收率为94.00%~119.00%,日间精密度及日内精密度相对标准偏差为1.85%~7.83%。碘酸钾、一碘酪氨酸、二碘酪氨酸、碘化钾的检出限分别为0.015μg/L、0.045μg/L、0.035μg/L与0.010μg/L,定量限分别为0.045μg/L、0.135μg/L、0.105μg/L与0.030μg/L。4种碘形态加合值与采用电感耦合等离子体质谱仪测定的尿液中碘的总含量基本一致。结论利用高效液相色谱串联电感耦合等离子体质谱建立了一种方便、高效、准确的碘形态分析方法,可快速测定尿液中碘酸钾、一碘酪氨酸、二碘酪氨酸、碘化钾的含量。