高效液相色谱一电感耦合等离子体质谱联用技术测定海产品中5种形态砷

摘要

建立了海产品中5种形态砷（As）的高效液相色谱一电感耦合等离子体质谱联用测定方法。将样品冷冻干燥后采用矿（甲醇）：V（水）=3：1溶液，70℃水浴振摇30rain提取1次，再用y（甲醇）：y（水）=1：1溶液提取2次，提取液用阴离子交换柱分离，以20mmol·L-1碳酸铵[碳酸氢铵（NH。HCO，）＋氨基甲酸铵（NH：COONH。）]为流动相，用电感耦合等离子体质谱检测。5种As的检出限为0．057～0．13μg·L-1，定量限为0．19～0．43μg·kg。添加回收率为83．2％～115％，相对标准偏差小于10％。实际海产品样品测定结果表明，海产品中的As主要以砷甜菜碱和二甲基砷酸为主，5种形态As的和与总As相比，总体提取率达90％以上。