基质固相分散萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定动物性食品中磺胺类药物残留

摘要

目的：建立动物性食品中11种磺胺类药物的基质固相分散萃取-高效液相色谱-荧光检测法（MSPD-HPLC-FLD）。11种磺胺类药物包括磺胺索嘧啶、磺胺吡啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺二甲噁唑、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺氯哒嗪、磺胺多辛、磺胺甲基异噁唑、磺胺异噁唑和磺胺苯酰。方法：样品与C18固相填料混合研磨均匀后装入空的固相萃取管中,用正己烷淋洗除去脂肪,再用3：1乙酸乙酯-二氯甲烷（v/v）洗脱待测组分,洗脱液于40℃水浴用氮气吹至近干,用1：1甲醇-0.2%乙酸（v/v）溶解残渣,加入荧光胺试剂衍生化后经高效液相色谱分离、荧光检测法测定。色谱柱为Agilent TC-C18柱,流动相为乙腈-0.2%乙酸,梯度洗脱。结果：11种磺胺线性范围为（0.01~0.20）mg/L,相关系数r〉0.999,方法检出限为0.001mg/L,最低检测浓度为0.006 mg/kg,平均加标回收率为54%~105%,相对标准偏差为1.3%~6.1%。结论：MSPD-HPLC-FLD测定动物性食品中磺胺类药物残留具有溶剂用量少、样品前处理简便快捷、方法灵敏度高、测定结果准确可靠等优点。