多糖衍生物手性固定相对甲磺酸艾日布林中间体E3手性分离的考察

摘要

建立了多糖-苯基氨基甲酸酯类衍生物手性固定相对甲磺酸艾日布林(1)的中间体E3(2)23位和27位手性异构体的拆分方法,并探讨了其可能的分离机制。通过分析2个手性中心(C23、C27)的取代基结构,推测包合作用和疏水作用是潜在主要拆分作用力。针对作用力考察了多种多糖衍生物类手性固定相,发现不同类型多糖(纤维素、直链淀粉)带来的包合作用是C23(R)C27(R)异构体(3)、C23(R)C27(S)异构体(5)的主要拆分作用力,不同取代基位置的苯基氨基甲酸酯带来的疏水作用是分离C23(S)C27(S)异构体(4)的主要作用力,利用这一分离机制可以选择固定相。此外,进一步研究了影响其分离性能的主要色谱条件(柱温、流速),优化后的试验条件可以较好地实现目标体系的分离分析。