尿中十六种磺胺类抗菌药物残留量液相色谱串联质谱法测定

摘要

目的建立同时测定尿液中16种磺胺类抗菌药物多残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法尿液经酶解处理后,Oasis PRiME HLB(200 mg、6 mL)固相萃取柱净化,采用Waters BEH C18色谱柱(2.1×100 mm,1.7μm),水(含0.01 mol/L乙酸铵)和甲醇(含0.01 mol/L乙酸铵)作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离,正离子扫描,多反应监测模式(MRM)进行定性和定量分析。结果16种磺胺类抗菌药物的线性范围为5~1 000 ng/mL,相关系数均大于0.99。方法定量下限为5 ng/mL,检出限为0.3~1.7 ng/mL,3个加标水平回收率为71.6%~97.3%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~11.7%。结论超高效液相色谱-串联质谱法操作简便、具有较高的灵敏度、特异度和精确性,适用于尿中多种痕量磺胺类抗菌药物残留量的同时测定。