水热法制备ZrO_2掺杂钨合金粉末的工艺研究及表征

摘要

以仲钨酸铵和硝酸锆为原料,采用分步水热法结合煅烧和二次氢还原工艺制得ZrO_2掺杂钨合金粉末。利用XRD、EDS、SEM、TEM等检测手段对不同制备过程产物的相结构、形貌及相转变进行分析。结果表明:仲钨酸铵与硝酸进行水热反应,生成一种钨酸,其分子式为1.5WO3·2H2O;硝酸锆与氨水进行水热反应后生成单斜结构ZrO_2;通过液-液掺杂方式使这两种产物混合均匀,干燥后得前驱粉末。经500~550℃煅烧后,立方结构1.5WO3·2H2O转变为单斜结构WO3。经800℃×2h+900℃×2h二次氢还原后得到ZrO_2掺杂钨合金粉末,其平均粒径为10~20nm。通过对比实验可得,掺杂ZrO_2可起到细化钨晶粒的作用。