高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡蛋中的地西泮

摘要

建立了鸡蛋中地西泮的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速分析测定方法。样品经0.2%甲酸乙腈超声提取,用PRiME HLB固相萃取小柱净化,乙腈-水梯度洗脱,色谱柱(ZORBAX SB-Aq Solvent Saver Plus,3.0 mm×100 mm,3.5μm)分离,采用多反应监测(MRM)正离子模式采集,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,在优化条件下,地西泮在质量浓度0.5~10.0 ng/mL内均呈现良好的线性关系(R^(2)=0.999),检出限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。在鸡蛋样品中进行3个水平的添加试验(n=6),平均回收率为85.0%~102.5%,相对标准偏差2.6%~4.7%。结果表明,该方法适用于鸡蛋样品中地西泮的测定。