恩替卡韦原料药中多种残留溶剂测定方法研究

摘要

目的：建立恩替卡韦原料药中残留溶剂甲醇、乙醇、叔丁醇、叔丁基甲基醚、乙酸乙酯、四氢呋喃、正庚烷、甲苯、N，N-二甲基甲酰胺的测定方法。方法：采用气相色谱直接进样法，利用氢火焰离子化检测器、6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷毛细管色谱柱，应用程序升温（40℃，保持5 min，以5℃/min的速度升温至90℃，再以10℃/min的速度升温至180℃，保持3 min），进样口温度180℃，检测器温度250℃，载气为N2，以二甲基亚砜为溶剂配制对照品溶液及样品溶液，采用外标法定量。结果：几种残留溶剂在对应于限度的50%～150%浓度范围内有良好的线性关系（r ＝0.9986～0.9999）；平均回收率为90.63%～99.69%， RSD 为0.23%～6.34%。结论：该方法简单、可靠、精确，可用于恩替卡韦原料药残留溶剂的测定。