Co(mcz)3(NO3)2·H2O的制备、分子结构和热分解机理

摘要

由硝酸钴水溶液和肼基甲酸甲酯(NH2NHCOOCH3,mcz)的水溶液反应,首次制备出了配合物[Co(mcz)3](NO3)2·H2O,Mr=471.23,测定了其晶体结构.晶体属单斜晶系,P21空间群.晶体学参数为:α=13.648(3),b=8.234(1),c=16.144(4)A,β=91.96(2)°,V=1813.1(5)A3,Z=4,Dc=1.726 g/cm3,μ(MoKα)=1.030 mm-1,F(000)=972,R=0.0359,wR=O.0935.在该配合物中,肼基甲酸甲酯作为双齿配体,由羰基氧原子和1位氮原子与钴原子配位,形成五员平面螯合环,配合物分子中共有3个这样的螯合环,中心离子为六配位八面体构型.配合物的外界为2个硝酸根离子,并含有1个结晶水分子,通过库仑力与内界结合在一起,相邻分子间以氢键作用连接.采用TG、DTG,DsC和IR技术研究了标题化合物热分解机理.在程序升温条件下,该配合物有2个吸热峰和3个放热峰,由TG-DTG分析和IR分析结果表明,300℃时的最终分解产物为CoO.