人尿中6种利尿剂的液相色谱-串联质谱联用检测方法研究

摘要

目的:使用液相色谱-串联质谱联用(LC-MS/MS)技术,为氯拉扎尼(chlorazanil,Ⅰ)、氯索隆(cicletanine,Ⅱ)、西氯他宁(chlorxolone,Ⅲ)、苄氢氯噻嗪(benzylhydrochlorothiazide,Ⅳ)、芬喹唑(fenquizone,Ⅴ)和美替克仑(meticrane,Ⅵ)等6种利尿剂建立在人尿中的检测方法并进行方法验证.方法:将尿样用同等体积的5％乙酸铅水溶液沉淀蛋白质并离心后,使用电喷雾电离源的正、负离子切换模式,以多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析.结果:上述利尿剂Ⅰ-Ⅵ的最低检测限(LOD)分别为1、0.1、0.01、l、2和10 ng/mL;线性范围(R2＞0.99)分别为3～300 ng/mL、0.3～500 ng/mL、0.03～4000 ng/mL、3～1500 ng/mL、6～600 ng/mL和30～1600 ng/mL;6种药物在低、中和高三个浓度水平的日内变异系数均小于8％,日间变异系数均小于12％,检测的准确度在80％至120％之间;基质效应均在83％～115％范围内.结论:新建方法具有前处理简单、分析速度快、灵敏度高和重现性好等特点,已应用于我们实验室的兴奋剂常规检测中.