固相萃取反相HPLC法测定人血浆中的匹多莫得

摘要

目的:建立灵敏、准确的人血浆中匹多莫得血浆药物浓度的测定方法.方法:以SiO2固相萃取小柱提取纯化血样.血浆样品经酸化后上样吸附,碱性水溶液洗脱后直接进样.采用反相液相色谱-紫外检测法测定匹多莫得浓度,流动相:乙腈-水-二乙胺-磷酸(4∶ 96∶ 0.2∶ 0.3);色谱柱:LUNA 5 μm C18(2),250 mm×4.6 mm;流速:1.0 mL*min-1;柱温:50 ℃;检测波长:210 nm;进样量20 μL.结果:线性范围:0.1～10.0 μg*mL-1(r=0.999 5);血浆中最低检测限为0.1 μg*mL-1(S/N＞ 3);高、中、低3个浓度(8.0,4.0,0.4 μg*mL-1)的平均提取回收率(n=5)分别为:(92.21±1.5)%,(83.56±3.5)%,(93.27±5.1)%;日内RSD分别为1.6%,4.2%,5.4%(n=5);日间RSD分别为8.6%,6.9%,6.1%(n=5).结论:本法操作简便,结果准确、重现性好,能满足药物动力学和生物等效性研究的需要.