高效液相色谱法测定唑来膦酸及其制剂含量

摘要

目的:建立高效液相色谱法测定唑来膦酸及其制剂含量.方法:采用离子对反相高效液相色谱法.固定相为BDS C8色谱柱(5 μm,4.6 mm×150 mm),以甲醇-5 mmol·L-1磷酸二氢钠缓冲液配制的6 mmol·L.四丁基溴化铵溶液(用2 mol·L-1氢氧化钠溶液调节pH至7.0)(20∶80)为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱温室温,检测波长220 nm.结果:当唑来膦酸的浓度在0.08-0.80 mg·mL-1时,其峰面积与浓度的线性关系良好(r=0.9996);注射用唑来膦酸低、中、高3个量的平均回收率分别为100.0%,100.8%,100.9%,RSD分别为0.3%,0.6%,0.9%;唑来膦酸注射液低、中、高3个量的平均回收率分别为99.8%,100.5%,100.7%,RSD分别为1.0%,0.7%,0.9%.结论:方法结果准确,操作简便,分析快速,不受制剂中辅料的干扰,适用于唑来膦酸原料药及制剂的含量测定.