液相色谱-串联质谱法测定人血浆中格列本脲

摘要

目的:建立测定人血浆中格列本脲的液相色谱-串联质谱法,并用于临床药代动力学研究.方法:血浆样品经液-液萃取后,以乙腈-水-甲酸(90∶10∶0.2)为流动相,采用Zorbax SB-C8柱(150 mm×4.6 mm,5 μm)分离,通过大气压化学电离源四极杆串联质谱,以选择反应监测(SRM)方式进行检测.用于定量分析的离子反应分别为m/z494→369(格列本脲)和m/z 324→127(内标格列齐特).结果:LC-MS/MS法测定人血浆中格列本脲的线性范围为0.50～500 ng·mL-1,定量下限为0.50 ng·mL-1.以3个浓度水平的质量控制样品求得各浓度水平日内、日间精密度(RSD)均小于5.4%,相对偏差(RE)在±2.3%以内.在临床药代动力学研究中,应用此法测试了20名受试者口服盐酸二甲双胍格列本脲胶囊后血浆中格列本脲的浓度.结论:该法灵敏、快速、准确,操作简便,线性范围宽,适用于临床药代动力学研究.