HPLC-MS测定十味龙胆花颗粒中的龙胆苦苷和小檗碱

摘要

目的:建立一种快速灵敏的同时测定十味龙胆花颗粒中的有效成分龙胆苦苷和小檗碱的HPLC-MS方法.方法:样品用50%甲醇溶液超声提取,采用Zorbax SB C18(4.6 nm×250 nm,5μm)色谱柱,以含0.2 mmol·L-1醋酸钠的1%醋酸水溶液(A)-甲醇(B)为流动相进行梯度洗脱(0～10 min,33%B;19 min,60%B;19.01 min,80%B),流速0.8 mL·min-1;在ESI正离子模式下,采用选择性离子监测方法(0～14 min,m/z 379;14～22 min,m/z 336).结果:龙胆苦苷、小檗碱的线性范围分别为0.030～30.0 μg·mL-1(r=0.9992)和0.004～10.0 μg·mL-1(r=0.9990),检出限分别为0.010μg·mL-1和0.0013μg·mL-1,样晶加样回收率为99.2%～103.3%,日内、日问精密度试验的RSD均低于5%.结论:方法快捷、准确,重复性好,可用于药品十味龙胆花颗粒的分析.