高效液相色谱-质谱联用法

摘要： 建立了高效液相色谱-质谱联用仪测定纺织品中苯酚和双酚A的方法。该方法可进行批量前处理,操作简便,检测回收率在83.24%~94.80%,精密度(RSD)在1.98%~8.10%,检出限(LOD)为0.03~0.05 mg/kg,定量限(LOQ)为0.10~0.17 mg/kg,能满足生态纺织品中苯酚和双酚A的检测需求。

摘要： 中药具有来源、成分、配伍应用、体内转化产物多样等特点,构成了一个非常复杂的物质体系,致使其理化性质差异很大、药理活性及作用机理多样.因此在中药现代化进程中,一个重要的任务是建立合理可靠的分析检测方法,以保证中药的质量稳定可控和安全有效.文章综述了近年来中药研究与生产中常用的现代仪器分析检测方法,为中药现代化发展提供一定理论支持及技术参考.

摘要： 目的:建立高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS)法测定美白类化妆品中氨甲环酸的方法。方法:样品经过40%乙腈超声提取后,以甲醇-水(20∶80)为流动相洗脱,采用电喷雾正离子模式监测。结果:结果表明,氨甲环酸在5~50μg/L浓度范围内与其响应值均呈良好线性关系,相关系数(r)为0.9999,其检出限为0.1μg/kg。在水包油体系(水、乳、精华、面贴式面膜)、油包水体系(霜、洗面奶)中,目标物质氨甲环酸能有效分离且峰形良好,基质加标回收试验中方法回收率在80.1%~107.4%之间,相对标准偏差均小于10%。结论:该方法易于操作、检测周期短、分析结果准确、回收率高,适用于化妆品中氨甲环酸含量的测定,为美白类化妆品监管提供有效技术保障。

摘要： 本文通过全面分析高效液相色谱质谱联用法在食品中四环素类药物残留检测中的应用,以四环素、土霉素、金霉素及美他环素为主要研究内容,以牛奶为样品,通过测定牛奶中的四环素类药物残留分析此种检测方法的效果和测量精准度,从而促进液相色谱质谱联用法的进一步发展。通过本文的研究,充分证明液相色谱质谱联用法在检测食品中的四环素类药物时有实际作用,可高灵敏性地检测出食品中的四环素类药物,值得大面积应用推广。

摘要： 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时快速检测清咽类制剂中非法添加25种化学药品的方法。方法样品采用饱和氯化钠溶液涡旋,及0.5%甲酸的乙腈溶液超声提取,离心取上清定容,经CAPCELL CORE C_(18)(2.1 mm×100 mm,2.7μm)分离,以水-甲醇-0.025%乙腈系统为流动相,梯度洗脱,电喷雾正、负离子模式电离,多反应监测模式监测,标准曲线定量。结果所测25种非法添加化学药品在一定范围内呈良好的线性关系,得到较好分离。低、中、高3个添加水平的平均回收率为75.80%~111.11%,RSD为0.78%~3.41%。结论经方法学验证,所建立的分析方法可靠、灵敏、准确,可用于清咽类制剂中非法添加25种化学药品的同时定量和定性分析。

摘要： 目的应用LC-MS/MS的方法,高通量快速筛查保健酒中的非法添加药物西地那非。方法色谱条件采用ZORBAX XDB-C_(18)柱,乙腈-1.0 mmol·L^(-l)乙酸铵(含0.1%甲酸)梯度洗脱;质谱条件采用电喷雾离子化源正离子化检测方式(ESI^(+)),通过相关信息扫描模式(IDA),最终在已建立的谱库中自动搜索出保健酒中的非法添加药物。结果对于怀疑有非法添加药物的某保健酒用50%甲醇稀释5倍,经18min的快速筛查,结果证明该保健酒中非法添加了西地那非。结论本文采用的LC-MS/MS方法简单、快速、准确、高通量,可用于快速筛查保健酒中非法添加药物西地那非。

摘要： 目的建立鉴别银翘解毒口服液中山银花投料的高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)法。方法色谱柱为Thermo C_(18)柱(150 mm×2.1 mm,1.7µm),流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为40°C,进样量为5µL;电喷雾离子源(ESI),质谱多反应监测模式检测。结果灰毡毛忍冬皂苷乙的质量浓度在5.29986~211.99429 ng/mL(r≥0.9999)范围内与峰面积对数值线性关系良好,检测限为1.50 ng/mL,定量限为5.00 ng/mL;精密度、稳定性及重复性试验结果RSD均小于3.50%,平均加样回收率为93.66%,RSD为2.41%(n=6)。HPLC-MS法可从29批次样品中检出山银花投料7批次,多于现有高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法检出的5批次。结论相对于HPLC-ELSD法,HPLC-MS法更适用于银翘解毒口服液中山银花投料的鉴别。

摘要： 建立高效液相色谱-质谱联用法同时测定果蔬中丁醚脲、氟吡菌胺、氟唑菌酰胺、螺虫乙酯4种农药残留的分析方法.样品经乙腈提取,QuEchERS原则净化,以5 mmol/L乙酸胺溶液(含0.1％甲酸)和乙腈体系为流动相,采用电喷雾离子源正离子方式、选择离子反应监测模式进行测定,用外标法定量.4种农药的质量浓度在2～500μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.991,方法检出限为0.02～1.25μg/kg,定量限为0.05～5.0μg/kg.在柑橘、菜心两种基质中的加标回收率分别为71.6％～109％和82.0％～109％,测定结果的相对标准偏差均不大于14.4％(n=6).该方法便捷、快速、准确、可靠,适用于蔬菜水果中丁醚脲、氟吡菌胺、氟唑菌酰胺、螺虫乙酯的测定.

摘要： 目的 建立安眠镇静药佐匹克隆的检测方法 及其在大鼠体内动态分布模型.方法 实验组大鼠用佐匹克隆橄榄油溶液(47.25mg/kg)灌胃给药,空白对照组大鼠采用橄榄油灌胃,分别于0.5、1、1.5、2.5、5、8、12h后采集心血后处死大鼠,分别取心、肝、肺、脾、肾、胃、大脑组织,采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测各组织中佐匹克隆的质量浓度.结果 佐匹克隆与内标物SKF525A出峰时间分别为1.43、1.6min.各组织中佐匹克隆在5～5000ng/mL(g)线性关系良好.佐匹克隆在10、100、1000ng/mL三个浓度下日间、日内精密度良好,在各组织中平均萃取回收率高.灌胃给药后大鼠各组织中佐匹克隆含量在0.5～1h内呈上升趋势,在1h时达到峰值,在各时间点,佐匹克隆在胃壁组织中含量较其他组织高,心血和大脑组织中相对较少.结论 本课题建立的UPLC-MS/MS法动态检测大鼠各组织中佐匹克隆的含量具有高效性、可靠性的特点,这对今后法医学案件中涉及到佐匹克隆定性定量检验有一定的参考价值.

摘要： 目的:评价卡培他滨在中国乳腺癌患者的群体药代动力学特征及可能的影响因素。方法:选取78例中国乳腺癌患者为研究对象,餐后单次口服卡培他滨片0.6 g(0.15 g/片,4片)后进行多点采集血样。以高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS)检测血浆中卡培他滨的血药浓度,以非线性混合效应软件及模型(NONMEM)对检测数据进行分析,建立卡培他滨群体药代动力学模型并获得其群体药代动力学参数。结果:最终建立的吸收及消除模型为一室模型,模型的清除率(CL/F)药代动力学公式为:CL/F=291×e^(ηCL)×(CCR÷93.1)^(0.47)。群体药代动力学参数如下:CL/F为291 L/h,表观分布容积(V/F)为556 L,吸收速率常数(K_(a))为1.05 h^(-1)。同时发现,肌酐清除率(CCR)对卡培他滨的清除有显著影响。结论:所得模型稳定,能较好地拟合卡培他滨在中国乳腺癌患者的群体药代动力学特征,可用于临床个体化给药方案的制订。

摘要： 目的：建立一种高效液相色谱质谱联用法同时测定黄芩苷、野黄芩苷、汉黄芩素、咖啡酸、麻黄碱、射干苷、次野鸢尾黄素、黄芩素等8种中药成分的含量及其在我院自有制剂射干合剂中的应用. 方法：色谱条件：色谱柱为ZORBAX SB-C18(2.1mm×50mm,1.8μm),流动相为0.1％甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为0.3mL/min,柱温35°C;质谱条件：采用电喷雾离子源(ESI),多反应离子监测(MRM),结合正负离子扫描切换,其中咖啡酸、野黄芩苷、射干苷采用负离子模式检测,黄芩苷、汉黄芩素、次野鸢尾黄素、黄芩素、麻黄碱采用正离子模式检测. 结果：黄芩苷、野黄芩苷、汉黄芩素、咖啡酸、麻黄碱、射干苷、次野鸢尾黄素、黄芩素的定量限分别为1.44×10-4、4.20×10-3、2.95×10-4、7.80、4.90×10-3、4.6×10-2、3.18×10-4、4.85ng/mL,检测限分别为4.32×10-5、1.3×10-3、8.84×10-5、0.77、2.90×10-4、3.33×10-4、9.5×10-5、1.46ng/mL;在相应的线性范围内R2>0.9923;日内和日间精密度(RSD)均小于5％,平均回收率均在80％～120％. 结论：本方法在20min内实现这8种化合物的分离和测定,简单、快速、灵敏、准确,可用于射干合剂多成分含量测定.

摘要： 目的：建立测定大鼠血浆中芍药苷和芍药内酯苷含量的高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS/MS)法,探讨其在大鼠胃肠道给药后的药动学过程. 方法：采用HPLC-MS/MS法,色谱柱：UltimateRXB-C18(2.1×100mm,3μm);流动相：乙腈∶0.1％甲酸水溶液=30∶70(v/v);流速：0.3mL/min;柱温30°C;进样量：5μL;定量离子对为：m/z525→120.9(芍药苷和芍药内酯苷)、m/z433→224.8(内标物栀子苷).8只雄性SD大鼠,灌胃给予剂量为6g(生药)/Kg的白芍汤后,分别在0、5、10、20、30、45、60、90、120、180、360、540、720min眼眶静脉取血0.5mL测定血药浓度,采用DAS V2.1.1药动学软件计算其主要药动学参数. 结果：芍药苷和芍药内酯苷分别在20～8000ng/mL范围内线性关系良好(r值分别为0.9996和0.9995);日内和日间精密度RSD均小于6％;提取回收率分别为92.33％～95.43％和88.65％～95.62％;基质效应分别为99.29％～107.86％和93.79％～104.05％;方法学考察均符合要求.利用软件DAS V2.1.1计算其主要药动学参数为：芍药苷和芍药内酯苷在大鼠体内的Cmax分别为(4.16±0.72)、(6.41±2.01)mg/mL;tmax分别为(80.00±17.32)、(60.00±21.21)min;t1/2分别为(142.98±30.11)、(127.68±35.74)min. 结论：本研究所建立的HPLC-MS/MS法简单可行,准确可靠,方法灵敏度高专属性强,可应用于研究与分析芍药内酯苷与芍药苷在大鼠体内的药动学特征.

摘要： 目的：建立测定大鼠血浆中芍药苷和芍药内酯苷含量的高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS/MS)法,探讨其在大鼠胃肠道给药后的药动学过程. 方法：采用HPLC-MS/MS法,色谱柱：UltimateRXB-C18(2.1×100mm,3μm);流动相：乙腈∶0.1％甲酸水溶液=30∶70(v/v);流速：0.3mL/min;柱温30°C;进样量：5μL;定量离子对为：m/z525→120.9(芍药苷和芍药内酯苷)、m/z433→224.8(内标物栀子苷).8只雄性SD大鼠,灌胃给予剂量为6g(生药)/Kg的白芍汤后,分别在0、5、10、20、30、45、60、90、120、180、360、540、720min眼眶静脉取血0.5mL测定血药浓度,采用DAS V2.1.1药动学软件计算其主要药动学参数. 结果：芍药苷和芍药内酯苷分别在20～8000ng/mL范围内线性关系良好(r值分别为0.9996和0.9995);日内和日间精密度RSD均小于6％;提取回收率分别为92.33％～95.43％和88.65％～95.62％;基质效应分别为99.29％～107.86％和93.79％～104.05％;方法学考察均符合要求.利用软件DAS V2.1.1计算其主要药动学参数为：芍药苷和芍药内酯苷在大鼠体内的Cmax分别为(4.16±0.72)、(6.41±2.01)mg/mL;tmax分别为(80.00±17.32)、(60.00±21.21)min;t1/2分别为(142.98±30.11)、(127.68±35.74)min. 结论：本研究所建立的HPLC-MS/MS法简单可行,准确可靠,方法灵敏度高专属性强,可应用于研究与分析芍药内酯苷与芍药苷在大鼠体内的药动学特征.

摘要： 目的：建立测定大鼠血浆中芍药苷和芍药内酯苷含量的高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS/MS)法,探讨其在大鼠胃肠道给药后的药动学过程. 方法：采用HPLC-MS/MS法,色谱柱：UltimateRXB-C18(2.1×100mm,3μm);流动相：乙腈∶0.1％甲酸水溶液=30∶70(v/v);流速：0.3mL/min;柱温30°C;进样量：5μL;定量离子对为：m/z525→120.9(芍药苷和芍药内酯苷)、m/z433→224.8(内标物栀子苷).8只雄性SD大鼠,灌胃给予剂量为6g(生药)/Kg的白芍汤后,分别在0、5、10、20、30、45、60、90、120、180、360、540、720min眼眶静脉取血0.5mL测定血药浓度,采用DAS V2.1.1药动学软件计算其主要药动学参数. 结果：芍药苷和芍药内酯苷分别在20～8000ng/mL范围内线性关系良好(r值分别为0.9996和0.9995);日内和日间精密度RSD均小于6％;提取回收率分别为92.33％～95.43％和88.65％～95.62％;基质效应分别为99.29％～107.86％和93.79％～104.05％;方法学考察均符合要求.利用软件DAS V2.1.1计算其主要药动学参数为：芍药苷和芍药内酯苷在大鼠体内的Cmax分别为(4.16±0.72)、(6.41±2.01)mg/mL;tmax分别为(80.00±17.32)、(60.00±21.21)min;t1/2分别为(142.98±30.11)、(127.68±35.74)min. 结论：本研究所建立的HPLC-MS/MS法简单可行,准确可靠,方法灵敏度高专属性强,可应用于研究与分析芍药内酯苷与芍药苷在大鼠体内的药动学特征.

摘要： 目的：建立测定大鼠血浆中芍药苷和芍药内酯苷含量的高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS/MS)法,探讨其在大鼠胃肠道给药后的药动学过程. 方法：采用HPLC-MS/MS法,色谱柱：UltimateRXB-C18(2.1×100mm,3μm);流动相：乙腈∶0.1％甲酸水溶液=30∶70(v/v);流速：0.3mL/min;柱温30°C;进样量：5μL;定量离子对为：m/z525→120.9(芍药苷和芍药内酯苷)、m/z433→224.8(内标物栀子苷).8只雄性SD大鼠,灌胃给予剂量为6g(生药)/Kg的白芍汤后,分别在0、5、10、20、30、45、60、90、120、180、360、540、720min眼眶静脉取血0.5mL测定血药浓度,采用DAS V2.1.1药动学软件计算其主要药动学参数. 结果：芍药苷和芍药内酯苷分别在20～8000ng/mL范围内线性关系良好(r值分别为0.9996和0.9995);日内和日间精密度RSD均小于6％;提取回收率分别为92.33％～95.43％和88.65％～95.62％;基质效应分别为99.29％～107.86％和93.79％～104.05％;方法学考察均符合要求.利用软件DAS V2.1.1计算其主要药动学参数为：芍药苷和芍药内酯苷在大鼠体内的Cmax分别为(4.16±0.72)、(6.41±2.01)mg/mL;tmax分别为(80.00±17.32)、(60.00±21.21)min;t1/2分别为(142.98±30.11)、(127.68±35.74)min. 结论：本研究所建立的HPLC-MS/MS法简单可行,准确可靠,方法灵敏度高专属性强,可应用于研究与分析芍药内酯苷与芍药苷在大鼠体内的药动学特征.

摘要： 目的：建立测定大鼠血浆中芍药苷和芍药内酯苷含量的高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS/MS)法,探讨其在大鼠胃肠道给药后的药动学过程. 方法：采用HPLC-MS/MS法,色谱柱：UltimateRXB-C18(2.1×100mm,3μm);流动相：乙腈∶0.1％甲酸水溶液=30∶70(v/v);流速：0.3mL/min;柱温30°C;进样量：5μL;定量离子对为：m/z525→120.9(芍药苷和芍药内酯苷)、m/z433→224.8(内标物栀子苷).8只雄性SD大鼠,灌胃给予剂量为6g(生药)/Kg的白芍汤后,分别在0、5、10、20、30、45、60、90、120、180、360、540、720min眼眶静脉取血0.5mL测定血药浓度,采用DAS V2.1.1药动学软件计算其主要药动学参数. 结果：芍药苷和芍药内酯苷分别在20～8000ng/mL范围内线性关系良好(r值分别为0.9996和0.9995);日内和日间精密度RSD均小于6％;提取回收率分别为92.33％～95.43％和88.65％～95.62％;基质效应分别为99.29％～107.86％和93.79％～104.05％;方法学考察均符合要求.利用软件DAS V2.1.1计算其主要药动学参数为：芍药苷和芍药内酯苷在大鼠体内的Cmax分别为(4.16±0.72)、(6.41±2.01)mg/mL;tmax分别为(80.00±17.32)、(60.00±21.21)min;t1/2分别为(142.98±30.11)、(127.68±35.74)min. 结论：本研究所建立的HPLC-MS/MS法简单可行,准确可靠,方法灵敏度高专属性强,可应用于研究与分析芍药内酯苷与芍药苷在大鼠体内的药动学特征.

摘要： 目的：建立测定大鼠血浆中芍药苷和芍药内酯苷含量的高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS/MS)法,探讨其在大鼠胃肠道给药后的药动学过程. 方法：采用HPLC-MS/MS法,色谱柱：UltimateRXB-C18(2.1×100mm,3μm);流动相：乙腈∶0.1％甲酸水溶液=30∶70(v/v);流速：0.3mL/min;柱温30°C;进样量：5μL;定量离子对为：m/z525→120.9(芍药苷和芍药内酯苷)、m/z433→224.8(内标物栀子苷).8只雄性SD大鼠,灌胃给予剂量为6g(生药)/Kg的白芍汤后,分别在0、5、10、20、30、45、60、90、120、180、360、540、720min眼眶静脉取血0.5mL测定血药浓度,采用DAS V2.1.1药动学软件计算其主要药动学参数. 结果：芍药苷和芍药内酯苷分别在20～8000ng/mL范围内线性关系良好(r值分别为0.9996和0.9995);日内和日间精密度RSD均小于6％;提取回收率分别为92.33％～95.43％和88.65％～95.62％;基质效应分别为99.29％～107.86％和93.79％～104.05％;方法学考察均符合要求.利用软件DAS V2.1.1计算其主要药动学参数为：芍药苷和芍药内酯苷在大鼠体内的Cmax分别为(4.16±0.72)、(6.41±2.01)mg/mL;tmax分别为(80.00±17.32)、(60.00±21.21)min;t1/2分别为(142.98±30.11)、(127.68±35.74)min. 结论：本研究所建立的HPLC-MS/MS法简单可行,准确可靠,方法灵敏度高专属性强,可应用于研究与分析芍药内酯苷与芍药苷在大鼠体内的药动学特征.

摘要： 采用高效液相色谱-质谱,建立了测定小米粒、小米壳、小米植株和土壤中咪唑乙烟酸的残留分析方法.试样采用Na2C03-NaHC03(pH=10)缓冲液涡旋、超声提取,加入甲酸调节pH2～3之间,经二氯甲烷液液分配、石墨化炭黑(GCB)净化,在多反应监测模式(MRM)下检测.结果表明,在0.01～0.5mg/kg添加水平范围内,咪唑乙烟酸在小米粒、小米壳、小米植株和土壤四种基质中的平均添加回收率在76.6 ％～102.1％之间,相对标准偏差(RSD)在2.6％～14.5％之间.该方法对这四种基质中咪唑乙烟酸的检出限(LOD)为0.003～0.005mg/kg,定量限(LOQ)为0.01～0.05mg/kg.该方法具有杂质干扰少,分离效果好,精密度、准确度及灵敏度较高等优点,适用于对谷物及土壤样品中咪唑乙烟酸残留的检测.

摘要： 采用高效液相色谱-质谱,建立了测定小米粒、小米壳、小米植株和土壤中咪唑乙烟酸的残留分析方法.试样采用Na2C03-NaHC03(pH=10)缓冲液涡旋、超声提取,加入甲酸调节pH2～3之间,经二氯甲烷液液分配、石墨化炭黑(GCB)净化,在多反应监测模式(MRM)下检测.结果表明,在0.01～0.5mg/kg添加水平范围内,咪唑乙烟酸在小米粒、小米壳、小米植株和土壤四种基质中的平均添加回收率在76.6 ％～102.1％之间,相对标准偏差(RSD)在2.6％～14.5％之间.该方法对这四种基质中咪唑乙烟酸的检出限(LOD)为0.003～0.005mg/kg,定量限(LOQ)为0.01～0.05mg/kg.该方法具有杂质干扰少,分离效果好,精密度、准确度及灵敏度较高等优点,适用于对谷物及土壤样品中咪唑乙烟酸残留的检测.

摘要： 采用高效液相色谱-质谱,建立了测定小米粒、小米壳、小米植株和土壤中咪唑乙烟酸的残留分析方法.试样采用Na2C03-NaHC03(pH=10)缓冲液涡旋、超声提取,加入甲酸调节pH2～3之间,经二氯甲烷液液分配、石墨化炭黑(GCB)净化,在多反应监测模式(MRM)下检测.结果表明,在0.01～0.5mg/kg添加水平范围内,咪唑乙烟酸在小米粒、小米壳、小米植株和土壤四种基质中的平均添加回收率在76.6 ％～102.1％之间,相对标准偏差(RSD)在2.6％～14.5％之间.该方法对这四种基质中咪唑乙烟酸的检出限(LOD)为0.003～0.005mg/kg,定量限(LOQ)为0.01～0.05mg/kg.该方法具有杂质干扰少,分离效果好,精密度、准确度及灵敏度较高等优点,适用于对谷物及土壤样品中咪唑乙烟酸残留的检测.

摘要： 尿液中(S)-NNAL和(R)-NNAL的高效液相色谱-质谱-质谱联用检测方法，使用衍生化后HPLC-MS-MS法测定尿液中(S)-NNAL和(R)-NNAL，包括用测定旋光并比对的方法确定(S)-NNAL和(R)-NNAL的构型并作为参照，或用Mosher方法确定(S)-NNAL-(S)-(+)-α-甲氧基-α-三氟甲基苯乙酸酯和(R)-NNAL-甲基-d3-(S)-(+)-α-甲氧基-α-三氟甲基苯乙酸酯的构型并作为参照；配制含有rac-NNAL和氘代rac-NNAL-甲基-d3的混合标准溶液，再进行Mosher衍生化，然后对衍生化以后的混合标准溶液进行HPLC-MS-MS分析；最后进行尿液中(S)-NNAL和(R)-NNAL检测。该方法具有检测限低、稳定性好、前处理简单、快速准确的优点。

摘要： 本发明提供一种高效液相色谱与气相色谱/质谱联用的接口装置，本发明利用无阀压力切换方法，将保留预柱通过两个三通接头与GC分离柱连接，在两个三通接头上施加或停止恒流反吹气体，实现留预柱和GC分离柱灵活隔离或连通，避免液相色谱流动相溶剂进入GC分离柱和质谱仪，并在高温老化时避免预柱内高沸点成分进入GC分离柱，保护GC分离柱免受污染,保证了接口系统死体积小，活性低，耐高温，对分离影响小；此外，LC控制液体切换阀，GC控制气体切换阀，使整个系统全自动运行。

摘要： 本发明提供一种附子的高效液相色谱检测方法及高效液相色谱串联质谱联用检测方法，属于药物检测技术领域，所述高效液相色谱检测方法是取附子供试品溶液利用0.04mol/L的乙酸铵‑乙腈作为流动相进行高效液相色谱检测，即得检测结果；所述高效液相色谱质谱联用检测方法利用上述附子的高效液相色谱检测条件进行检测。本发明通过调整色谱条件及附子的前处理过程，再分别采用高效液相色谱检测方法及高效液相色谱串联质谱联用检测方法对附子进行检测，能够有效将活性成分分离并检出。

摘要： 本发明一种高效液相色谱‑质谱联用法同时检测凤香型白酒中六种甜味剂的分析方法。样品经水浴处理、定容后，过0.22μm滤膜上机分析。以Shin‑pack XR‑ODSIII C18柱为分离柱，10％甲酸‑甲醇为流动相，进行梯度洗脱，经高效液相色谱分离，在ESI负离子模式下扫描，进行多反应监测模式(MRM)检测。本发明方法，测定时间只需7min，提高了检测效率；且检测限和定量限都较低，仪器及方法的精密度高；方法简单快捷、准确可靠；在液相部分采用的是高效液相，降低了检测成本；样品前处理是60°C水浴加热，既避免了酒精所造成的的基质效应，又防止了阿斯巴甜受高温不稳定。

摘要： 尿液中(S)-NNAL和(R)-NNAL的高效液相色谱-质谱-质谱联用检测方法，使用衍生化后HPLC-MS-MS法测定尿液中(S)-NNAL和(R)-NNAL，包括用测定旋光并比对的方法确定(S)-NNAL和(R)-NNAL的构型并作为参照，或用Mosher方法确定(S)-NNAL-(S)-(+)-α-甲氧基-α-三氟甲基苯乙酸酯和(R)-NNAL-甲基-d3-(S)-(+)-α-甲氧基-α-三氟甲基苯乙酸酯的构型并作为参照；配制含有rac-NNAL和氘代rac-NNAL-甲基-d3的混合标准溶液，再进行Mosher衍生化，然后对衍生化以后的混合标准溶液进行HPLC-MS-MS分析;最后进行尿液中(S)-NNAL和(R)-NNAL检测。该方法具有检测限低、稳定性好、前处理简单、快速准确的优点。

摘要： 本发明提供一种高效液相色谱与气相色谱/质谱联用的接口装置，本发明利用无阀压力切换方法，将保留预柱通过两个三通接头与GC分离柱连接，在两个三通接头上施加或停止恒流反吹气体，实现留预柱和GC分离柱灵活隔离或连通，避免液相色谱流动相溶剂进入GC分离柱和质谱仪，并在高温老化时避免预柱内高沸点成分进入GC分离柱，保护GC分离柱免受污染,保证了接口系统死体积小，活性低，耐高温，对分离影响小；此外，LC控制液体切换阀，GC控制气体切换阀，使整个系统全自动运行。

摘要： 本实用新型提供了一种高效液相色谱柱及应用其的液相色谱‑质谱联用系统，所述高效液相色谱柱包括柱管和柱接头，所述柱管为螺旋形。采用本实用新型提供的高效液相色谱柱，减少了色谱柱占用的体积，进而可以采用体积较小的柱温箱，提高应用所述高效液相色谱柱的液相色谱‑质谱联用系统摆放组装的灵活性。

摘要： 本发明提供一种1α,25‑二羟基维生素D2和1α,25‑二羟基维生素D3高效液相色谱质谱联用法检测试剂盒，由对照品、质控品、同位素内标提取液、稀释液、转化液、复溶液、流动相添加剂A、流动相添加剂B、96孔反应板、96孔过滤板、说明书组成。本试剂盒可以分别检测1α,25‑二羟基维生素D2和1α,25‑二羟基维生素D3，用时较短，提高了检测的效率。

摘要： 本发明提供一种25‑羟基维生素D2和25‑羟基维生素D3高效液相色谱质谱联用法检测试剂盒，包括质控品、同位素内标提取液、稀释液、转化液、复溶液、流动相添加剂A、流动相添加剂B。本试剂盒可以分别检测25‑羟基维生素D2和25‑羟基维生素D3，用时较短，检测效率高，检测灵敏度高。

摘要： 本实用新型涉及试剂盒技术领域，且公开了维生素D高效液相色谱质谱联用法检测试剂盒，解决了目前往往不方便将试剂盒打开的问题，其包括底座、左盒体和右盒体，左盒体和右盒体位于底座的顶部，所述底座的两侧均固定安装有连接轴，左盒体和右盒体分别与两个连接轴转动连接，左盒体和右盒体的内部均固定安装有检测试剂放置盒，底座的顶部中间固定安装有检测工具放置盒；本实用新型，通过松开螺栓，此时可解除安装杆与转动杆的固定，同时原本压缩的两侧复位弹簧复位，继而使得两侧的隔板同时移动并相互远离，继而通过转动板和检测试剂放置盒之间的配合，使得左盒体和右盒体同时绕着连接轴转动，继而可方便将整个试剂盒打开。