HPLC/MS2法检测某些降糖中药制剂中的双胍类及磺酰脲类化学药

摘要

目的:建立液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用法测定纯中药降糖药中非法掺入的双胍类及磺酰脲类化学药,包括二甲双胍、苯乙双胍、格列吡嗪、格列本脲、格列美脲、格列喹酮、格列齐特.方法:选用Agilent C18(4.6 mm×150 mm,5 μm),以0.02 mol·L-1醋酸铵溶液(醋酸调节pH至3.5)-甲醇-乙腈为流动相,梯度洗脱.根据所检测到化合物的色谱保留时间及一级、二级质谱信息,并与对照品比较,鉴别中药制剂中非法掺入的双胍类、酰脲类化学药.结果:通过相对分子质量、二级质谱碎片信息和液相色谱保留时间三方面信息,与对照品比较,证明样品A中非法掺有苯乙双胍、格列本脲,样品B中掺有二甲双胍、格列本脲.结论:该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测非法中药制剂的有效手段.