奥沙西泮原料及其片剂中有关物质的检查

摘要

目的:建立HPLC法同时测定奥沙西泮原料及片剂中有关物质的方法.方法:采用C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以0.05 mol·L-1磷酸二氢铵-甲醇(45∶55,用三乙胺调pH 8.0)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长为230 nm.结果:奥沙西泮峰及各杂质峰均能良好分离.杂质A浓度在0.092～9.2 μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=67.9X+1.2,r=0.9999,最低检测限为0.13 ng,奥沙西泮中回收率为106.2%,RSD=2.1%(n=6),片剂中回收率为104.2%,RSD为1.9%(n=6);杂质B浓度在0.106～10.6 μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=51.4X-5.6,r=0.9999,最低检测限为0.31 ng,在奥沙西泮中回收率为97.9%,RSD=1.5%(n=6),片剂中回收率为101.5%,RSD为1.2%(n=6);杂质C浓度在0.1～10.0 μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=77.4X+0.28,r=0.9998,最低检测限为0.28 ng,奥沙西泮中回收率为113.1%,RSD=2.5%(n=6),片剂中回收率为110.5%,RSD为2.3%(n=6).结论:该方法简便、灵敏、专属性好,可用于奥沙西泮原料和制剂中有关物质的检查.