离子色谱法测定硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质

摘要

目的:建立离子色谱法测定硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质。方法:采用YMC ODS-Aq C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为1000 mL无二氧化碳的去离子水中加20 mL三氟乙酸,300μL五氟丙酸,300μL七氟丁酸,50%(v/v)氢氧化钠溶液8 mL,用50%(v/v)氢氧化钠溶液调节pH为3.3,最后加乙腈10 mL;流速为1.0 mL·min^(-1);柱后溶液为42 mL·L^(-1)的50%(v/v)氢氧化钠溶液;柱后流速为0.3 mL·min^(-1);柱温为35℃;检测器为脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(直径3 mm),检测电位为糖四电位。结果:阿米卡星质量浓度在0.4985~9.9691μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,阿米卡星检测限为2.0 ng;各杂质与阿米卡星峰均能完全分离。8批次硫酸阿米卡星原料总杂含量为1.2%~1.7%,77批次硫酸阿米卡星注射液总杂含量为1.1%~2.3%;10批次注射用硫酸阿米卡星总杂含量为1.2%~2.2%。结论:该方法准确、灵敏,可用于阿米阿星及其制剂的质量控制。