采用离子色谱法测定蔗汁中磷酸根和硫酸根含量的研究

摘要

甘蔗亚硫酸法制糖过程中蔗汁中磷酸根和硫酸根含量对澄清效果及产品白砂糖质量有很大的影响,尤其硫酸根含量成为白砂糖电导灰分超标的主要因素。因此,准确,快速测定蔗汁中的磷酸根和硫酸根含量及研究澄清工段蔗汁中硫酸根含量变化的影响因素可以为制糖工作者提供理论基础和重要参考数据,以便确定合适的澄清工艺,提高蔗汁澄清效果和白砂糖质量。目前,糖厂采用的常规分析方法测定蔗汁中磷酸根和硫酸根的含量存在一些不足:干扰因素比较多,重现性比较差,由于甘蔗汁色值的干扰,在波长为660nm下用比色法测定磷酸值会低估了蔗汁中磷酸盐的水平,EDTA反滴定法用的指示剂不好定量,对测定结果准确度有影响。制糖研究者对蔗汁澄清过程硫酸根含量变化的影响因素也没有比较全面深入研究。而且在糖厂实际生产中,常规分析方法都存在着测定结果不准确,影响生产等实际缺点。因此,研究准确、快速地测定蔗汁中磷酸根和硫酸根含量测定方法,及制糖澄清过程工艺变化对蔗汁中硫酸根含量的影响对于提高甘蔗糖厂分析测定水平和促进生产具有重要意义。本论文研究内容及结果如下:
　　1、研究采用离子色谱法测定蔗汁中磷酸根含量并对测定条件进行了优化,并将离子色谱法测定结果与传统方法测定结果进行比对。实验结果表明用离子色谱法测定蔗汁中的磷酸根含量,淋洗液 NaOH浓度为40mmol·L-1,流速为1mL·min-1,分析时间为10min,10次测定结果的相对标准偏差为5.40％,加标回收率在95%~105%,而钼酸铵比色法测定结果相对标准偏差为8.34%。离子色谱法可用于甘蔗混合汁中磷酸根含量的检测,该方法准确、简便、快速,安全可行。
　　2、研究采用离子色谱法测定蔗汁中硫酸根含量并对测定条件进行了优化,并将离子色谱法测定结果与传统方法测定结果进行比对。实验结果表明用离子色谱法测定蔗汁中的硫酸根含量,淋洗液 NaOH浓度为40mmol·L-1,流速为1mL·min-1,分析时间为10min,10次测定结果的相对标准偏差为6.32%,加标回收率在97%~107.5%,而EDTA间接滴定法测定结果相对标准偏差为14.12%。离子色谱法可用于甘蔗混合汁中硫酸根含量的检测,该方法准确、简便、快速,安全可行。
　　3、通过单因素实验研究了蔗汁澄清过程中硫酸根含量变化及其影响因素。实验结果表明,辅助澄清剂稀工业磷酸和中和pH值是导致蔗汁澄清过程硫酸盐含量增大的主要因素。磷酸值添加量从50mg·L-1增大到200mg·L-1时,清汁中硫酸根含量增加了22.9%;中和pH值从7.0提高到7.7时,清汁中硫酸根含量降低了11.6%;预灰pH值从6.4提高到6.8时,清汁中硫酸根含量降低4.6%,预灰pH值从6.8提高到7.0时,清汁中硫酸根含量增大了1.4%;一次加热温度从55℃提高到70℃时,清汁中硫酸根含量降低3.98%;硫熏强度从1.6g·L-1增大到2.0g·L-1时,清汁中硫酸根含量降低了6.1%,硫熏强度从2.0g·L-1增大到2.2g·L-1时,清汁中硫酸根含量增加了2.3%。
　　本论文对糖厂用于测定甘蔗汁中磷酸根和硫酸根含量的常规分析方法的影响因素进行了研究,针对传统常规分析方法的弊病,研究利用离子交换分离-抑制电导检测法测定甘蔗汁中的磷酸根和硫酸根含量,通过实验研究,应用于蔗汁中磷酸根和硫酸根含量的测定,与常规方法相比,具有快捷,准确的优点,是对传统分析方法的一种改进。

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第一章 绪论

1.1磷酸根和硫酸根的分析方法

1.2国内外离子色谱法在制糖行业中的应用研究进展与状况

1.3本课题的主要研究目的和意义

第二章 蔗汁中磷酸根含量测定研究

2.1离子色谱法

2.2常规分析方法优化研究

2.3方法比较

2.4本章小结

第三章 蔗汁中硫酸根含量测定研究

3.1离子色谱法

3.2 常规分析方法优化研究

3.3方法对比

3.4本章小结

第四章 澄清过程硫酸根含量变化及影响研究

4.1前言

4.2实验材料

4.3实验方法

4.4结果与讨论

4.5清汁中硫酸盐含量控制措施

4.6本章小结

第五章 结论、创新点与展望

5.1结论

5.2创新点

5.3展望

参考文献

致谢

攻读硕士期间已完成的论文