液相色谱-蒸发光散射-电喷雾离子阱质谱法测定硫酸异帕米星及其有关物质

摘要

建立高效液相色谱-蒸发光散射检测（HPLC-ELSD）法测定硫酸异帕米星及其有关物质的含量,并采用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱（HPLC-MSn）联用,鉴定硫酸异帕米星中的有关物质。采用岛津Shim VP-ODS色谱柱,流动相为0·05mol/L五氟丙酸溶液-甲醇（65∶35）,流速为1·0mL/min,漂移管温度为50℃,雾化气体压力为3·5×105Pa,在正离子检测方式下,用电喷雾离子阱质谱法对异帕米星中的杂质进行多级质谱分析。异帕米星和杂质分离良好。异帕米星在70~1830mg/L的范围内呈较好的线性关系（r=0·9999）,异帕米星的重复性实验RSD=1·2%;检出限为11mg/L,结合多级质谱裂解初步推断异帕米星中主要一个未知杂质是异帕米星分子中3位NH2与异丝氨酸结合失去一个分子H2O所得的两分子异丝氨酸取代物。方法快速、简便,结果准确可靠,重现性好。