反相高效液相色谱法同时测定复方盐酸四环素胶囊中盐酸四环素和甲硝唑的含量及有关物质

摘要

目的建立反相高效液相色谱法同时测定复方盐酸四环素胶囊中盐酸四环素和甲硝唑的含量及有关物质的方法.方法高效液相色谱法,Lichrospher C18色谱柱(250mm×4.6mm ID,5μm);0.1 mol·L-1草酸铵溶液-DMF-0.2 mol·L-1的磷酸氢二铵(68:27:5)为流动相(用氨试液或磷酸调节pH到7.6～7.7);流速为1 mL·min-1;柱温为35℃;检测波长为280nm.理论塔板数按甲硝唑色谱峰计算,应不低于2000,差向脱水四环素与四环素色谱峰的分离度应不低于1.2.结果用0.01mol·L-1盐酸制得的供试液置冰水浴中避光保存条件下5h内基本稳定.盐酸四环素和甲硝唑浓度在0.005～1.50mg·mL-1范围内峰面积呈现良好的线性关系,r=0.9998.在供试液中两组分浓度均为0.5 mg·mL-1条件下,测得盐酸四环素和甲硝唑平均回收率分别为99.6%和100.9%,精密度良好(RSD%＜1.0).结论本法分离度高重现性好,可同时测定复方盐酸四环素胶囊中盐酸四环素和甲硝唑的含量及有关物质.