超高效液相色谱法测定风湿骨痛丸中5种成分的含量

摘要

目的:采用超高效液相色谱法(UPLC)测定风湿骨痛丸中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、麻黄碱、伪麻黄碱5种成分的含量。方法:(1)乌头碱、次乌头碱、新乌头碱检测方法:色谱柱为ACQUITY UPLC HSS T3柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm),ACQUITY UPLC HSS T3预柱(5 mm×2.1 mm, 1.8μm),流动相为甲醇-0.3 mol·L^(-1)三乙胺(65∶35,V/V),流速0.3 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长235 nm,进样量10μL^(-1)(2)麻黄碱、伪麻黄碱检测方法:色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C;柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),采用梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长210 nm,进样量10μL。结果:乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、麻黄碱、伪麻黄碱分离度良好;线性范围依次为4.00~80.04μg·mL^(-1)(r=0.999 4),4.00~80.02μg·mL^(-1)(r=0.999 3),4.03~80.57μg·mL^(-1)(r=0.999 6),6.40~640.25μg·mL^(-1)(r=0.999 6),6.41~641.34μg·mL^(-1)(r=0.999 7);检出限依次为2.03,1.98,1.93,3.67,3.73μg·mL^(-1);定量限依次为3.98,3.87,4.03,6.37,6.41μg·mL^(-1);平均回收率依次为99.06%,98.87%,99.95%,99.92%,100.54%,RSD依次为0.95%,1.55%,1.58%,1.18%,0.91%;风湿骨痛丸中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、麻黄碱、伪麻黄碱的平均含量依次为0.001%,0.004%,0.004%,0.041%,0.027%。结论:本研究UPLC方法准确,重复性良好,可测定风湿骨痛丸中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、麻黄碱、伪麻黄碱的含量,为风湿骨痛丸的质量控制提供参考。