UPLC-MS-MS法测定怀山药中去甲乌药碱的含量

摘要

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)法测定怀山药中去甲乌药碱含量的测定方法。方法:样品用0.1%高氯酸溶液提取、MCX固相萃取柱净化,5%氨水甲醇溶液洗脱,洗脱液水浴上氮吹干后用50%甲醇水溶液(含0.1%甲液)复溶。采用Waters BEH C_(18)超高效液相色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.1%的甲酸水溶液进行梯度洗脱分离,柱温30℃,流速为0.3 mL·min^(-1),以非诺特罗作为内标进行定量。结果:去甲乌药碱的线性范围为1~100 ng·mL^(-1)(r=0.9993),检出限为0.3μg·kg^(-1),定量限为1μg·kg^(-1);样品加标回收率为86.8%~91.8%,相对标准偏差为2.1%。结论:本方法净化效果好,灵敏度高,线性范围广,重复性好,能够满足怀山药中去甲乌药碱含量测定要求。