LC-MS/MS法定量测定人血浆中普罗布考的浓度

摘要

目的:建立一种特异、灵敏的液质联用方法定量测定人体血浆中普罗布考的浓度.方法:在25.0μL含待测药物的血浆中加入内标Pr-1312及萃取液混匀沉淀蛋白.采用X-Terra RP C8(2.1mm×50 mm,3.5 μm)色谱柱;柱温50℃;流动相为10mmol·L-1碳酸氢铵水溶液-乙腈(20:80);进样量5μL;流速0.2 mL·min-1.质谱检测方式为ESI-,MRM扫描,监测普罗布考m/z 515.3→236.1,内标Pr-1312m/z 382.2→161.0,分析时间3.3min.结果:普罗布考在10.0～5 000.0ng·mL-1的浓度范围内线性关系良好(r>0.99),日内与日间精密度(RSD)<10.2%,准确度(RE)<±15.0%.所有稳定性考察项目结果均符合要求.结论:本文采用蛋白沉淀样品前处理以及液质联用定量测定人体血浆中普罗布考的浓度方法,能够满足临床试验中生物样品分析的需要.