自制混合型小柱净化-高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中有机磷酸酯代谢物和8-羟基-2'-脱氧鸟苷

摘要

建立了基于自制混合型小柱的样品净化-高效液相色谱-串联质谱同时测定7种有机磷酸酯(OPEs)主要代谢产物及生物标志物8-羟基-2′-脱氧鸟苷(8-OHdG)的分析方法。样品经乙腈提取后用自制小柱富集净化,以乙腈-0.2%(v/v)氨水溶液作为流动相进行梯度洗脱,在多反应监测模式下进行定性和定量分析。结果显示,8种目标物在0.1~200μg/L范围内呈良好的线性关系,7种OPEs代谢物的回收率为52.36%~114.56%,8-OHdG回收率为88.63%~97.72%。将该方法应用于人体尿液实际样品中,7种OPEs代谢物和8-OHdG的检出范围分别为6.24~46.07μg/L和5.90~16.71μg/L,8-OHdG与7种OPEs代谢物总含量之间存在显著相关性。该方法操作简单、灵敏度高、准确性好、重现性强,可为更全面地评价人体内OPEs暴露水平及机体损伤提供可靠的技术支持。