固相萃取-高效液相色谱-质谱联用法同时测定食品中9种人工合成甜味剂

摘要

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱快速检测食品中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜、甘素及新橙皮甙二氢查尔酮等9种人工合成甜味剂的方法.样品中的甜味剂经三乙胺缓冲溶液(pH 4.5)提取,采用亲水亲脂平衡填料固相萃取柱净化,经Phenomenex Knietex?F5色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,以0.1％(v/v)甲酸-5 mmol/L甲酸铵溶液和甲醇为流动相,进行梯度洗脱,以电喷雾离子源正负离子切换多反应监测(MRM)模式进行质谱检测.采用内标法定量,进一步降低样品基质效应的影响.结果表明:本方法在去除样品基质干扰方面取得良好效果,9种甜味剂的检出限和定量限分别在2～30μg/L和6～100μg/L之间,在各自的线性范围内线性关系良好(相关系数r2>0.999).9种甜味剂空白样品在3个水平下的加标回收率在86.3％～106.3％之间,相对标准偏差(RSD)在1.2％～5.9％之间.本方法快捷、高效、准确可靠,可用于复杂食品基质中9种人工合成甜味剂的快速检测.