中心切割式多维气相色谱/质谱系统中中点限流器的改进及其在卷烟烟气中苯并a芘检测中的应用

摘要

对多维气相色谱的核心部件中点限流器进行了改进,用一段0.25 mm i.d.毛细管柱取代石墨限流管,Y形玻璃压合连接器取代两孔石墨垫,显著提高了一维色谱保留时间的稳定性,保证了中心切割范围的准确性,且消除了石墨对苯并[a]芘的吸附残留.同时,将本系统应用于卷烟烟气中苯并[a]芘的检测.采用剑桥滤片捕集烟气粒相物,环己烷萃取,以氘代苯并[a]芘为内标,直接用中心切割式多维气相色谱/质谱(MDGC/MS)法测定.该法线性关系良好,其线性范围为1.47～29.4 μg/L (r2=0.9999);重复性好,测得实际样品中苯并[a]芘含量的相对标准偏差(RSD)为1.94% ;回收率为90.74%～101.86% ;检出限和定量限分别为0.31 ng/支及1.03 ng/支,可以满足检测要求.应用本系统对2R4F参比卷烟烟气中苯并[a]芘进行了检测,结果与文献报道值基本一致.