液相色谱-串联质谱法测定海参和海胆中的单唾液酸神经节苷脂

摘要

建立了液相色谱-四极杆串联质谱法定量检测海参和海胆中单唾液酸神经节苷脂的分析方法.采用Svennerholm法从海胆或海参样品中提取神经节苷脂,经C8固相萃取柱净化,采用APS-2 NH2柱(150 mm×2.1 mm,3μm),以乙腈和50 mmol/L乙酸铵溶液(pH 5.6)为流动相,梯度洗脱.样品中每种成分的定量在多反应监测模式下进行.该方法具有极高的灵敏度,定量限可低至纳克级.非硫酸酯化单唾液酸神经节苷脂(NMG)和硫酸酯化单唾液酸神经节苷脂(SMG)在1～40 ng进样量范围内呈现良好的线性关系；定量结果显示所测海参样品中美国红参的NMG含量最高,海胆样品中紫海胆的SMG含量最高；海胆中总的单唾液酸神经节苷脂含量(4.30～6.40mg/g)明显高于各海参样品(8～131 μg/g).该方法稳定可靠,适合海胆和海参中微量单唾液酸神经节苷脂的定量分析.