制备2,2',4,4'-联苯四甲酸的新方法

摘要

以对甲苯胺为原料研究了2,2',4,4'-联苯四甲酸的新合成路线.首先由对甲苯胺经三步反应制备了2-氨基-5-甲基苯甲酸,对工艺条件进行了优化,明显地减少了试剂的用量,三步收率达61.5%;2-氨基-5-甲基苯甲酸经重氮化反应、重氮盐偶联反应得到4,4'-二甲基-2,2'-联苯二甲酸,NaOH和NH2OH·HCl的摩尔投料比为1:1时偶联反应收率最高可达到88%;在弱碱性条件下以KMnO4氧化二甲基联苯二甲酸得到最终产物,以对甲苯胺计算总收率为43.3%.产物结构经1H NMR和IR测试技术确证.以羧酸芳烃重氮盐为反应物制备联苯四甲酸的工艺路线,反应条件温和,收率较高.