HPLC-MS/MS法测定人血浆中伏立康唑浓度的不确定度评价

摘要

目的 评价高效液相色谱,串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定人血浆中伏立康唑浓度的不确定度.方法 分析HPLC-MS/MS法测定人血浆中伏立康唑浓度过程中的不确定度来源,计算其大小并合成.结果 HPLC-MS/MS法测定伏立康唑浓度的不确定度在低浓度时主要由标准曲线拟合、样品提取和重复性引入,在高浓度时主要由仪器允差,重复性和样品提取引入.人血浆中伏立康唑在低浓度(0.025μg/mL)、中浓度(1.5μg／mL)和高浓度(8.0μg/mL)的扩展不确定度分别为0.0018、0.2057和0.8723(置信概率P=95.45％,k=2).结论 为有效减小测量结果的不确定度,建议在今后工作中应尽量避免过宽的标准曲线范围,增加测定点的个数和重复测定次数,同时提高向处理后的基质中添加内标或质控溶液的加样技巧.