氟环唑对映体绝对构型的确定及残留分析方法研究

摘要

采用Lux Cellulose-1手性柱,建立了氟环唑对映体的反相高效液相色谱拆分方法.采用高效液相CD检测器确定了氟环唑对映体的旋光性和流出顺序,通过比较实测圆二色光谱图与计算圆二色光谱图,确定了氟环唑对映体的绝对构型.在此基础上,建立了氟环唑对映体在蔬菜水果及土壤中的残留分析方法,系统评价了方法的精密度、准确度、灵敏度和基质效应.在优化条件下,即以乙腈-水(60:40,V/V)为流动相、流速0.6 mL/min、柱温30℃、检测波长220 nm,实现了氟环唑对映体的基线分离.手性柱上流出的第一个峰为(S,R)-(-)-氟环唑,第二个峰为(R,S)-(+)-氟环唑.在0.1～10.0 mg/L的浓度范围内线性关系良好,无明显基质效应.氟环唑对映体在6种基质中的平均回收率在80.8％ ～96.7％之间,日间相对标准偏差为1.5％ ～6.1％,日内相对标准偏差为1.1％ ～6.7％;方法的最小检出量(LOD)为0.10～0.15 ng,定量限(LOQ)为0.05 mg/kg.本方法能满足食品和环境样品中氟环唑对映体的检测要求.