电感耦合等离子发射光谱法快速测定对苯二甲酰氯中氯化亚砜残留量

摘要

基于电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)建立了对苯二甲酰氯(TPC)中氯化亚砜(SOCl2)残留量的快速测定方法.样品以有机溶剂溶解后,经水溶液液-液萃取,使SOCl2原位水解,并氧化为稳定态硫酸根,进一步通过ICP-OES测定S含量,实现SOCl2残留量的准确分析.优化了样品溶解的溶剂类型及用量,发现以四氯化碳为溶剂,且溶剂/溶质比为10(mL:g)时可获得最佳的样品溶解效果;优化了振荡萃取的水相酸度、时间以及氧化剂类型和用量,发现水相萃取酸度为10％(V/V)HNO3、 振荡萃取时间在2 min左右,氧化剂加入量为2％(V/V)H2 O2时,可实现SOCl2的充分水解及水解产物的完全吸收与氧化固定,并有效避免了TPC基体的大量水解对两相分离的影响.全流程加标回收率为92.7％ ～104.6％;方法检出限(LOD,3s)为0.22 mg/kg(以S计),测定精密度(RSD,n=6)为2.1％.采用本方法对TPC实际生产及提纯工艺中不同阶段样品进行了分析,所得结果与理论预测值符合.