电感耦合等离子发射光谱法

摘要： 建立电感耦合等离子发射光谱法(ICP–OES)测定石墨烯中铝、锰、硅、铁和钾元素的分析方法。称取0.1 g样品于铂金坩埚中,采用160°C干燥2 h、300°C灰化2 h、1000°C灼烧2 h,然后用盐酸–氢氟酸混酸溶解残留氧化物的前处理方式,采用ICP-OES法测定溶液中的5种杂质元素含量。在实验条件下,铝、锰、硅、铁和钾元素的质量浓度分别在0.5~5.0、5.0~60.0、0.5~5.0、0.1~1.5、0.1~1.5 mg/L范围内与发射强度线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限不大于0.003%。石墨烯中5种杂质元素含量测定结果的相对标准偏差为0.6%~9.9%(n=12),两种浓度水平的加标回收率为91%~108%,满足方法验证学的要求。该方法快速、简便、稳定性好,满足石墨烯中杂质元素含量的测定需求。

摘要： 采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定富钇富集物稀土元素氧化物配分量。固体富钇氧化物富集物试料置于100mL烧杯中,加水润湿,加10mL盐酸(1+1),1mL过氧化氢,低温加热至溶解完全,固体富钇碳酸盐富集物试料置于250mL烧杯中,加水润湿,加人30mL盐酸(1+1),1mL过氧化氢,加热分解至试料溶解完全。液体富钇富集物试液移入容量瓶中,加入10mL盐酸(1+1),以水稀释至刻度,混匀。所得溶液于容量瓶中定容后供ICP-OES测定。本方法具体考察了样品分解酸用量及共存离子的干扰情况,选择了合适仪器条件和分析谱线。配制6个系列标准溶液进行曲线绘制。本文方法适用于镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝含量在0.1%~2%,钬、镱含量在0.1%~10%,铥、镥含量在0.1%~5%,铒含量在0.1%~15%、钇含量在55%~90%的分析测定。方法的相对标准偏差(n=11)在0.06%~6.25%之间,采用标准加入法对方法的回收率进行试验,测得回收率在96%~105%之间,能满足产品检测要求。

摘要： 为了准确控制镀锌铝合金层中主要添加元素的含量,本文设计采用电感耦合等离子发射光谱法检测镀锌铝合金钢丝镀层中的铝、铁含量,分别测定了2个规格共6根桥梁缆索用热镀锌钢丝的镀层中的铝、铁含量(铝含量4.71~7.05%,铁含量0.01~0.02%)。该方法线性好,分别为铝0.999957、铁0.999855;检出限低,分别为铝20g·L^(-1)、铁11g·L^(-1);相对标准偏差分别为铝1.0~1.4%之间,铁2.1~4.8%之间,由此得出该检测有效可行的结论。

摘要： 建立微波消解–电感耦合等离子体发射光谱法测定芦笋中硒、铁、锰、铜、锌、钙、钠、钾、镁9种元素。将新鲜芦笋置于烘箱中烘干,碾磨成粉末,称取0.50 g芦笋粉末置于聚四氟乙烯消解管中,以HNO_(3)–水溶液(体积比为2∶1)为酸性消解液,用微波法消解,样品溶液用ICP–OES仪外标法定量测定。9种元素分析谱线为硒196.023 nm,铁259.940 nm,锰257.610 nm,铜324.754 nm,锌213.857 nm,钙317.933 nm,钠589.592 nm,钾766.491 nm,镁285.213 nm。各元素的质量浓度在1~200μg/mL范围内与其响应值具有良好的线性关系,线性相关系数均不小于0.9996,检出限为0.004~0.035μg/g。测定结果的相对标准偏差为1.02%~5.71%(n=6),样品加标回收率为97.8%~105.0%。用该法测定国家蔬菜标准物质,测定值与标准值相吻合。该法适用于批量芦笋中营养元素的快速分析。

摘要： 钝化锆是镀锡板产品关键指标之一。对镀锡板中钝化锆剥离、仪器参数优化、校准曲线制备研究,建立电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)测定镀锡板中钝化锆。选择波长为343.823 nm谱线为锆分析线,锆光谱强度与锆质量含量呈线性关系,线性回归方程为y=4432.12x-21.09。应用该方法检测镀锡板中钝化锆,检测结果相对标准偏差为3.4%~9.0%,加标回收实验回收率为96.3%~103.3%。该方法与光度法比对,检测结果无显著性差异,完全满足镀锡板生产钝化锆指标监控要求。

摘要： 成核剂中的铝含量的测试方法研究代燕琴等(山西省化工研究所(有限公司),山西科通化工有限公司)/塑料工业,2020.11以干法灰化、湿法消解作为前处理手段,以电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)作为测试的对比手段,建立了铭天青S分光光度法、络合滴定法测定不同成核剂中铝的含量。采用湿法消解的方法,将有机铝中的铝元素转化为Al^(3+),该方法快速、高效。

摘要： 采用全自动消解仪,四酸全消解体系进行前处理,建立电感耦合等离子体发射光谱法同时测定河道底泥中铁和锰元素含量的方法.方法的相关系数均为0.9999,检出限分别为0.05 mg/kg和0.02 mg/kg,标准物质的测定值均在保证值范围之内,相对标准偏差在0.4％～6.6％之间,满足河道底泥中铁和锰元素含量分析基本要求.

摘要： 建立干法灰化-电感耦合等离子发射光谱法测定乳扇中铝的含量.采用干法灰化对牛奶和乳扇样品进行前处理,利用电感耦合等离子发射光谱法测定乳扇中铝含量,采用靶标危害系数法(Target Hazard Quotients,THQ)评价乳扇中铝含量对人体存在的潜在健康风险.铝在0.0～10.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,干法灰化前处理方式的检测结果满足方法学要求,回收率为91.90％～96.80％,精密度为3.59％～6.52％;检出限为0.15 mg/kg.重金属暴露接触对人体的健康风险评价结果表明,乳扇存在膳食摄入潜在风险.干法灰化-电感耦合等离子发射光谱法操作简便、准确性好,适合乳扇批量产品检测,对于保证乳扇安全性具有重要的意义,为乳扇的质量安全性评估提供了一定的理论依据.

摘要： 目前标准规定的《四苯砷氯盐酸重量法测定粗铼化合物中的铼》(YS/T836—2012)分析方法存在对样品适应性差、流程较长、成本高等问题,不利于指导生产.本文针对此问题,根据企业实际生产情况,研究出便利的浸出渣中铼的分析方法:加入硝酸5 mL、溴饱和溶液0.8 mL、盐酸10 mL对样品进行完全溶解;使用电感耦合等离子发射光谱仪在分析谱线为Re227.52 nm范围内进行检测分析.精密度试验和加标回收试验表明,该方法相对标准偏差RSD在1.25％ ～3.45％之间,加标回收率在95.23％ ～102.22％,满足生产分析要求.另外,该方法还将检测时间从8 h缩短至4 h,满足了工艺控制快速检测的要求,其所使用的化学试剂均为实验室常规试剂,检测成本低,具有较高的使用价值和推广价值.

摘要： 目的 建立电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定抗海蛇毒血清中镁、硅元素的迁移量.方法 采用ICP-OES法,通过优化射频功率、雾化器流量、观测高度参数,选取分析谱线为镁279.553 nm,硅251.611 nm,测定两种元素的迁移量.结果 镁元素在0.02～1.0μg·mL-1,硅元素在0.1 ～5 μg·mL-1范围内线性关系良好(镁:r=0.9997,硅:r=0.9999),加标回收率分别为82.5％ ～ 87.3％、95.0％ ～ 96.6％,相对标准偏差均小于2.0％.两批样品0月和加速倒置6月镁元素迁移量含量分别为每瓶19.0 μg、21.9μ和22.0μg、25.7μg,硅元素迁移量含量分别为每瓶5.8μg、5.8μg和14.6 μg、15.9μg.结论 本法操作简便、结果可靠.经方法学验证,可用于抗海蛇毒血清中镁、硅元素的迁移量测定.

摘要： 使用新标准YB/T 4396-2014测定有证标样YSBC41329b-2012的304 (06Cr19Ni10)不锈钢和YSBC41301b-2002的316 (06Cr17Ni12Mo2)中主要元素Si、Mn、P、Ni、Mo.根据标准,通过配置与样品中组分相同的校准溶液绘制校准曲线和选取干扰小的谱线作为待测元素的分析线,消除了基体效应和待测元素间的干扰.分别选用波长251.611,257.610,214.914,231.604,202.030 nm的光谱线作为分析线.用电感耦合等离子发射光谱法测定含量,并与证书的标定值做比较.结果表明:样品的前处理方便,各元素之间没有干扰,标准样品的测定值和证书值一致,样品分析结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.37％～4.73％.新国标可操作性强,准确度高。

摘要： 本文将能讯传感技术(上海)有限公司生产的THMA-Ⅰ便携式重金属检测仪(阳极溶出伏安法)与上海市松江环境监测站的电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)进行不同浓度梯度的重金属离子(铜、锌、铅、镉)的数据比对,比对结果显示,pb2+和Cd2+两台仪器的相对偏差在10％以内,Cu2+和Zn2+除了0007、0010水样相对偏差较大之外,其他两组水样两台仪器的相对偏差也在10％以内.说明两台仪器在测任何浓度的Pb2+和Cd2+数据时可以相互取代,在测Cu2+和Zn2+百ppb级别的浓度时可以相互取代.

摘要： 研究了用ICP-OES法测定镍磷合金中高含量磷的方法.用适当比例的盐酸、过氧化氢及硝酸溶解试样,并通过对基体效应、光谱干扰、等离子体测定条件等多方面的研究,优选了检测条件.方法简单快捷易于操作.所选样品的回收率在99.4％～101.0％,相对标准偏差RSD在0.175％～0.294％.

摘要： 近年来，随着锂离子电池行业的迅猛发展，国内外电池材料生产企业对氯化钴、硝酸钴品质要求日益严格，除了对各金属杂质含量要求更高外，还增加了硫酸根指标。采用电感耦合等离子原子发射光谱法(ICP-OES)测定氯化钴、硝酸钴溶液中的硫酸根含量,并对仪器工作参数、测试溶液酸度、基体干扰状况等进行了系统研究.试验选择钇作为内标元素进行大量钴基体干扰的校正.为了进一步验证该方法的可靠性,本文还进行了检出限试验、精密度试验、加标回收试验及不同成熟方法之间的对比试验等.实验结果表明,在2.5～20mg/L范围内线性良好,其校正曲线的回归方程之相关系数为0.9999(n=5,6).方法检出限达0.16mg/L,相对标准偏差为2.78～8.40％(n=11),标准加入回收率均在93.4％～106.9％之间.该方法具有灵敏度高、重现性好、操作简单、干扰少等特点,完全满足生产单元对钴溶液中硫酸根的质量控制分析需求.

摘要： 本文研究了电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES法)在镍铌合金主含量铌、镍测定中的应用，利用王水加氢氟酸对试样进行前处理，用等离子发射光谱法对铌、镍含量进行测定，有效解决了镍铌合金中铌、镍含量的ICP-AES法测定，对精密度和准确度进行了验证，结果满意。

摘要： 建立了湿法消解-电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)测定富锗煤烟灰中锗含量的方法,研究了样品预处理、进样系统、光谱干扰、等离子体测定条件对测定结果的影响.在优化实验条件下,方法的相对标准偏差0.79％～2.45％,加标回收率98.55％～105.85％.表明该方法具有较好的准确度和精密度.

摘要： 本文介绍了用电感耦合等离子发射光谱法测定电力变压器绝缘油中微量金属元素铜含量的不确定度评定方法,通过建立数学模型,对测量过程中的不确定度进行了逐层分析和合成,其中包括样品的称量、稀释、定容、标准物质、标准曲线拟合、检测数据的重复性不确定度.合成标准不确定度为4.26×10-2,当置信度为95％时,扩展不确定度为0.085mg/L(k=2).检测结果的不确定度是检测结果的重要组成部分,通过对绝缘油中金属元素铜含量的不确定度评定,使检测的结果更加客观和真实.

摘要： 本文研究了ICP-OES法测定物料中低含量二氧化硅的方法,通过样品预处理的选择、选择溶样温度和时间、控制测定溶液酸度以及测定时背景的选择,来测定物料中0.10％-5.00％的二氧化硅含量,方法简便、快速、准确可行.

摘要： 本文研究了ICP-OES法测定物料中低含量二氧化硅的方法,通过样品预处理的选择、选择溶样温度和时间、控制测定溶液酸度以及测定时背景的选择,来测定物料中0.10％-5.00％的二氧化硅含量,方法简便、快速、准确可行.

摘要： 本文研究了ICP-OES法测定物料中低含量二氧化硅的方法,通过样品预处理的选择、选择溶样温度和时间、控制测定溶液酸度以及测定时背景的选择,来测定物料中0.10％-5.00％的二氧化硅含量,方法简便、快速、准确可行.

摘要： 本发明涉及尿铅检测技术领域，尤其涉及电感耦合等离子体原子发射光谱法测尿铅的方法，用于解决现有技术中存在的前处理过程繁琐复杂，且易造成铅的损失或污染，对结果的准确度影响较大的缺点，其包括以下步骤：步骤1、标准铅溶液配备：准备若干份相同体积的新鲜晨尿，分别加入到三角烧杯中，加入硝酸溶液低温蒸发至新鲜晨尿体积的1/4～1/6倍，加入高氯酸溶液，冒白烟至尿液清澈透明，取下冷却，用少量去离子水润洗烧杯壁，加入盐酸溶液，加热煮沸，得到作为配制铅标准系列基体的溶液。本发明通过三酸前处理电感耦合等离子体发射法检测尿中铅含量具有分析速度快、灵敏度高、精密度好等优点，能够更好的满足尿中铅含量测试需要，值得推广。

摘要： 本发明属于冶金行业的金属测试分析技术领域，特别涉及一种电感耦合等离子体发射光谱法同时测定锌冶炼酸浸渣中多金属元素的方法，其测定依据电感耦合等离子体发射光谱法检测原理进行，包括实验条件、单元素标准溶液的配制、混合标准溶液的配制、系列标准工作溶液A的配制、系列标准工作溶液B的配制、样品处理、工作曲线绘制、共存元素干扰考察、检出限情况、精密度情况、回收率实验和稳定性情况。本发明所述方法能同时检测锌冶炼酸浸渣中多种元素，且检测结果的精密度高，仪器检测过程中稳定性好，本发明方法能有效缓解企业检测和废渣处理压力，不仅具有重要的意义，而且十分必要。

摘要： 本发明公开了一种同时测定磁铁合金产品中铅、镉含量的快速检测方法，属于利用电感耦合等离子体光谱仪器检测领域。用于电子电器、箱包、仿真饰品等产品中磁铁合金的铅、镉含量的快速检测。通过确定磁铁合金中未知的光谱干扰来源，采用干扰校正系数法对结果进行校正，以期达到是否会超出限量的要求。本发明校正了干扰，提高了准确度，操作简便、高效，缩短了检测周期。

摘要： 本发明涉及尿铅检测技术领域，尤其涉及电感耦合等离子体原子发射光谱法测尿铅的方法，用于解决现有技术中存在的前处理过程繁琐复杂，且易造成铅的损失或污染，对结果的准确度影响较大的缺点，其包括以下步骤：步骤1、标准铅溶液配备：准备若干份相同体积的新鲜晨尿，分别加入到三角烧杯中，加入硝酸溶液低温蒸发至新鲜晨尿体积的1/4～1/6倍，加入高氯酸溶液，冒白烟至尿液清澈透明，取下冷却，用少量去离子水润洗烧杯壁，加入盐酸溶液，加热煮沸，得到作为配制铅标准系列基体的溶液。本发明通过三酸前处理电感耦合等离子体发射法检测尿中铅含量具有分析速度快、灵敏度高、精密度好等优点，能够更好的满足尿中铅含量测试需要，值得推广。

摘要： 本发明涉及铸造原辅材料化学检测技术领域，具体涉及一种电感耦合等离子体原子发射光谱法对硼铁中铝、硅、磷联合测定的方法，硼铁样品以碳酸钠、过氧化钠熔融，以水洗净，加盐酸酸化，加硝酸溶解，加过氧化氢还原，稀释至一定体积，然后在电感耦合等离子体发射光谱(ICP‑AES)仪器上，在所推荐分析线的波长处测量其发射光强度，由工作曲线查出待测元素的含量，计算待测元素的质量分数。采用ICP光谱方法测定硼铁中的硅、铝、磷的检测方法，其操作简单，耗时少，效率高，成本低，且实验精度高。

摘要： 本发明公开了一种测定铝铁合金中硅磷锰钛电感耦合等离子体原子发射光谱法，考察了用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定铝铁合金中硅、磷、锰和钛的分析条件并建立了测定方法。铝铁合金试样经盐酸、硝酸和氢氟酸分解，在射频功率为1150Ｗ、雾化压力为0.22MPa、辅助气流量为0.5L／min、蠕动泵泵速为50r／min、长波曝光时间为5s、短波曝光时间为15s的条件下，使用耐氢氟酸的雾化器和矩管，以ICP-AES测定了试液中硅磷锰钛。通过选择灵敏度适宜和没有干扰的谱线作为被测元素的分析线消除了谱线的重叠干扰，铁铝产生的背景干扰采用背景校正方法扣除。本法已用于铝铁合金样品中硅、磷、锰和钛的测定，其测定值与湿法的测定值相符，测定结果的相对标准偏差≤3.0％。

摘要： 本发明公开了一种测定铝合金中银的电感耦合等离子体原子发射光谱法，提出了铝合金试样经酸溶解后用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定其中银的分析方法。对溶样酸的选择、基体和共存元素干扰等条件进行探讨。结果表明，铝合金试料用硝酸（1+1）和氢氟酸溶解、定容后用ICP-AES测定时，通过选择328.028nm波长谱线作为银分析谱线，可避免基体及共存元素的干扰。方法的检出限为0.0044μg/ml，５个平原子吸收光谱法的分析结果相一致。方法可用于铝合金中银含量范围在0.0024％～0.273％的试料测定，适用于现场生产质量控制。

摘要： 本发明公开了一种测定核级锆合金中元素的电感耦合等离子体原子发射光谱法，使用电感耦合等离子体原子发射光谱法对核级锆合金中4种常量元素及13种痕量元素进行测定。通过用高纯海绵锆及主合金元素进行基体匹配和选择合适的光谱线作被测元素分析线，成功地测定了核级锆合金中常量元素锡、铌、铁、铬和痕量元素铝、钴、铜、钼、镁、锰、镍、铅、硅、钽、钛、钒、钨。对NIST的360b锆合金中锡、铁、铬、镍的测定，其测定结果与标准物质证书给出的标准值相一致。对核级锆合金进行加标回收试验，结果表明，除钽的回收率偏低和铝、铅的回收率偏高外，铌、钴、铜、钼、镁、锰、硅、钛、钒、钨的回收率在92％～108％之间。本法的测定结果稳定，３天测定结果的相对标准偏差（RSD）均在６%以下，能满足西屋认证标准（RSD＜10%）的要求。

摘要： 本发明公开了一种测定铜铬锆合金中铬和锆的电感耦合等离子体原子发射光谱法，以硝酸和硫酸溶解样品，通过选择元素间没有干扰的光谱线284.984nm和343.823分别作为Cr和Zr分析线和采用铜基体匹配技术，用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定了铜铬锆合金中铬和锆。铬和锆的检出限分别为0.009、0.012μg/mL，方法用于铜铬锆合金样品中铬和锆的测定，测定结果分别与过硫酸铵氧化容量法（JB/T9552.2-1999）和二甲酚橙光度法（JB/T9552.5-1999）的测定结果相符，10次平行测定的相对标准偏差分别为0.40％、0.28％。

摘要： 本发明公开了一种测定钨基硬质合金中钴镍铁铌钽钒铬的微波消解－电感耦合等离子体原子发射光谱法，以硝酸和磷酸（V（HNO