高效液相色谱/质谱法测定土壤中10种磺酰脲类除草剂多残留

摘要

建立了高效液相色谱/质谱法(HPLC-MS)同时检测土壤中10种磺酰脲类除草剂多残留量的方法.样品在磷酸缓冲液(pH值7.8):甲醇(8∶2,V/V)中经超声波萃取,提取液直接经固相萃取小柱净化,采用 HPLC-ESI(+)-MS 进行定性定量分析.比较了Cleanert C18,Cleannert HXN 和Oasis HLB 3种SPE商品柱的净化效果, 结果表明 Cleanert C18和Cleannert HXN柱的净化效果和回收率均较好.10种磺酰脲类农药的液相色谱分离在乙腈-甲醇-水(0.2%冰醋酸)梯度洗脱下完成,10个化合物的保留时间在10～16 min.10种磺酰脲类除草剂在0.1～10.0 mg/L范围内线性良好, 相关系数均在0.9964～0.9989之间;相对标准偏差在0.99%～4.26%之间.在0.01～1.0 mg/kg添加水平范围内,平均添加回收率在80.2%～104.5%之间(除苯磺隆).本方法中10种磺酰脲类除草剂在土壤中的检出限为0.6～3.5 μg/kg之间.