微柱固相萃取-毛细管液相色谱在线联用技术

摘要

以填充毛细管柱作为固相萃取柱,通过定体积阀进样和阀切换技术与毛细管液相色谱在线联用.用65 mm×0.45 mm i.d. 5 μm C18毛细管填充柱作为萃取柱,以对甲氧基苯甲醛水标样考察了该系统性能.线性范围为0.01～0.5 mg/L;保留时间、峰高以及峰面积的相对标准偏差分别为1.4%～2.2%、4.2%～5.7%和6.0%～10.1%,标准曲线回归系数 (r) 大于0.998.与直接进样相比,所用方法使检出限降低3个数量级,浓度检出限为6.0 ng/L (S/N=3).另外,对多环芳烃化合物的富集倍数在30～100倍.采用该方法在大连香炉礁海水中检测到了萘,通过向空白海水中加标样,确定海水中萘的检出限为0.128 μg/L (S/N=3).填充毛细管固相萃取柱的优点是柱性能重复可靠,商品填料种类丰富.