顶空液相微萃取-胶束电动毛细管色谱分析药品中酯类防腐剂

摘要

建立了在同一根毛细管上实施萃取剂定容、微液滴悬挂、富集液注入和胶束电动毛细管色谱分析的一体化顶空液相微萃取-胶束电动毛细管色谱联用技术,并将其用于药品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂的分析.将二甲亚砜-甲苯(1: 4,V/V)混合萃取剂(避免接触皮肤)用压力充满容积约1 μL的分离毛细管,再从毛细管末端用压力将含150 mmol/L十二烷基硫酸钠的20 mmol/L硼砂缓冲液(pH 9.3)充满毛细管,同时推出萃取剂,使溶剂微液滴悬挂于毛细管进样端;在加入8 mL样品溶液(含0.3 g/mL NaCl)的14 mL样品瓶中,以90 ℃顶空萃取30 min;高差10 cm进样20 s后,进行胶束电动毛细管色谱分析.对羟基苯甲酸甲、乙和丙酯的富集倍数为25～86,检出限为0.01～0.05 mg/L,回收率为92.2%～107%.此联用技术可有效富集中性分析物,消除样品基体干扰,适用于复杂基体样品内中性分析物的毛细管电泳分析.