顶空液相微萃取-GC/MS分析环境中的氯苯类物质及苯系物

摘要

氯苯类化合物在许多有机化工生产中被广泛使用，它们很容易通过各种途径进入到环境中去，严重污染水体、土壤以及空气。苯系物也在工业上被广泛使用，尤其目前室内装饰中多用甲苯、二甲苯，现已成为土壤中的一类常见的有机污染物。这两类物质对人体都有危害，因此已被列入中国环境优先污染物黑名单。 液相微萃取(LPME)是以传统的液．液萃取为基础，利用悬挂于微量进样器针尖上的有机溶剂微滴进行萃取的微型化的液相萃取技术。它克服了传统液-液萃取的操作繁琐、劳动强度大、萃取时间长、萃取剂和样品用量大、易造成二次环境污染等缺点，巧妙地将样品的采集、萃取分离和富集等过程集于一体，特别适合于环境样品中痕量、超痕量污染物的测定。 在本论文中作者根据文献对LPME在色谱分析方面的发展及应用作出了综述。首先通过比较选择了静态顶空微滴液相微萃取(SD-LPME)作为本论文中的样品前处理方法。然后分别研究了运用该方法检测水样和土壤样中的氯苯类化合物，土壤中的苯系物。对影响萃取效率的萃取剂的种类和体积、萃取时间、萃取温度、搅拌速度、水样体积和水土比、以及离子强度进行了优化，得到较好的精密度和灵敏度。 首先，将静态顶空SD-LPME-GC-MS运用于水样中的氯苯类化合物的检测，并对实验影响因素进行了优化。检出限可达3～5μg/L(TIM方式)、0.05～0.1μg/L(SIM方式)。RSD在3.6～9.2％。将实际水样的测得结果与用吹扫捕集-GC/MS法测定的结果相比，两者相近。表明液相微萃取技术是准确可行的。 然后，运用该技术检测土样中的氯苯类化合物和苯系物，在最佳萃取条件下RSD分别为2.30～8.30％和1.38～6.74％，检出限分析为0.2～0.5μg/L(TIM方式)、0.02～0.04μg/L(SIM方式)和0.1～0.5μg(TIM方式)、0.005～0.04μg/L(SIM方式)。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章绪论

§1.1样品前处理技术的研究进展

§1.1.1固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE)

§1.1.2固相微萃取(Solid Phase Microextraction,SPME)

§1.1.3超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction,SFE)

§1.1.4微波辅助萃取(Microwave Assisted Extraction,MAE)

§1.2液相微萃取的研究进展

§1.2.1概述

§1.2.2液相微萃取的分类

§1.2.3液相微萃取的理论

§1.2.4液相微萃取的应用

§1.2.5液相微萃取的影响因素

§1.2.6结论及展望

第二章液相微萃取-GC/MS技术分析水样中的氯苯类污染物

§2.1前言

§2.2试验部分

§2.2.1仪器与试剂

§2.2.2色谱-质谱条件

§2.2.3静态顶空SD-LPME萃取步骤

§2.3结果及讨论

§2.3.1萃取方式的选择

§2.3.2萃取剂的选择

§2.3.3萃取条件的选择

§2.3.4方法的线性范围、检出限和精密度

§2.3.5水样测定

§2.4结论

第三章液相微萃取-GC/MS技术分析土壤样品中的氯苯类污染物

§3.1前言

§3.2试验部分

§3.2.1仪器与试剂

§3.2.2色谱-质谱条件

§3.2.3土壤样品的制备

§3.2.4实验原理

§3.2.5实验步骤

§3.3结果及讨论

§3.3.1萃取方式的选择

§3.3.2萃取条件的选择

§3.3.3方法的线性范围、检出限和精密度

§3.3.4实际土样测定

§3.4结论

第四章液相微萃取-GC/MS技术分析土壤样品中的苯系物

§4.1前言

§4.2试验部分

§4.2.1仪器与试剂

§4.2.2色谱-质谱条件

§4.2.3土壤样品的制备

§4.2.4实验步骤

§4.3结果及讨论

§4.3.1萃取方式的选择

§4.3.2萃取条件的选择

§4.3.3方法的线性范围、检出限和精密度

§4.3.4实际土样测定

§4.4结论

参考文献

致谢

作者简历