气相色谱法-有效碳数定量测定环己烷及其烃类杂质含量

摘要

采用气相色谱法测定环己烷的纯度及烃类杂质含量,以有效碳数校正面积归一化法(简称有效碳数法)进行定量,研究了环己烷中难分离物质间二甲苯与对二甲苯的分离情况,杂质的最低检测限等,并与SH/T 1674—1999标准中的内标法定量结果进行对比.结果表明:使用带有氢火焰离子化检测器,聚甲基硅氧烷HP-1石英毛细管色谱柱(100 m×0.25 mm×0.50μm)的气相色谱仪,在柱箱起始温度32℃,保持12 min,然后以8℃/min的速率升至64℃,保持10 min,再以10℃/min的速率升至200℃,保持5 min,进样口温度230℃,检测器温度250℃,载气为氢气,进样量为1.0μL,分流比为100:1的操作条件下,以有效碳数法定量,采用气相色谱法测定环己烷的纯度及烃类杂质含量,环己烷中难分离物质间二甲苯与对二甲苯能得到较好的分离;环己烷试样的纯度达99.96％;环己烷中杂质组分的最低检出限可达到1μg/g;方法的回收率为90.70％ ～108.62％,相对标准偏差小于3.0％;对于同一试样,有效碳数法和内标法的定量结果一致.