聚ε-己内酯的反应挤出制备及其结构与性能研究

摘要

以小型双螺杆挤出机为反应容器,采用反应挤出工艺,研究了ε-己内酯在引发剂、催化剂等作用下开环聚合制得聚ε-己内酯,考察了反应时间对ε-己内酯单体转化率(η)、产物聚ε-己内酯数均相对分子质量(Mn)的影响,并研究了聚ε-己内酯的结构与性能.结果表明:由核磁共振氢谱和核磁共振碳谱分析确定ε-己内酯开环聚合所制得的产物为目标产物聚 ε-己内酯;在反应温度160℃的条件下,反应时间从35 min延长到120 min时,η从1.62％迅速增长至98.30％,在150 min时,η达到99.32％;产物Mn随着反应时间的延长呈先增加后降低的趋势,100 min时产物的Mn最高,为15796,产物与空气中的水分发生高温解聚反应是引起产物Mn下降的主要因素;Mn为11290的聚ε-己内酯的热降解温度为350～550℃,热降解速率最快的温度为360～515℃.