顶空气相色谱法同时测定保泰松原料药中6种溶剂残留量

摘要

目的:建立同时测定保泰松原料药中6种溶剂残留量的方法.方法:采用顶空气相色谱法.色谱柱为Agilent HP-5毛细管柱,程序升温,进样口温度为200℃,检测器为氢火焰离子化检测器,温度为250℃,载气为氮气(纯度:99.99％),载气流速为2.0 mL/min,分流比为5:1,顶空平衡温度为60℃,顶空平衡时间为30 min,顶空进样量为1 mL.结果:甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯和N,N-二甲基甲酰胺检测质量浓度线性范围分别为0.15～4.5μg/mL(r=0.9999)、0.25～7.5μg/mL(r=0.9997)、0.25～7.5μg/mL(r=0.9997)、0.03～0.9μg/mL(r=0.9993)、0.25～7.5μg/mL(r=0.9993)、0.044～1.32μg/mL(r=0.9993);检测限分别为0.05、0.08、0.08、0.01、0.08、0.015μg/mL,定量限分别为0.15、0.25、0.25、0.03、0.25、0.044μg/mL;精密度试验的RSD<2.0％,稳定性、重复性试验的RSD<3.0％;加样回收率分别为98.75％～100.12％(RSD=0.56％,n=9)、98.07％～101.20％(RSD=1.12％,n=9)、98.36％～100.80％(RSD=0.92％,n=9)、98.33％～101.67％(RSD=0.98％,n=9)、98.11％～100.40％(RSD=0.72％,n=9)、98.75％～101.05％(RSD=0.89％,n=9).结论:该方法操作简便、准确,精密度、稳定性、重复性、耐用性好,可用于保泰松原料药中6种溶剂残留量的同时测定.