气相色谱法测定左西孟旦原料药中6种有机溶剂残留量

摘要

目的:建立测定左西孟旦原料药中6种有机溶剂即甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、异丙醇与二氧六环残留量的方法.方法:采用气相色谱法.Agilent HP-5毛细管柱,(5％)苯基-(95％)甲基聚硅氧烷为固定液;柱温采取程序升温;氢火焰离子化检测器温度为250℃;载气为高纯N2;进样口温度为200℃,分流比为10∶1;采用顶空进样法测定,项空加热温度为100℃,加热时间为40min.结果:甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、异丙醇与二氧六环的检测质量浓度线性范围分别为150.1～449.5 μg/ml(r=0.999 8)、250.6～751.2 μg/ml(r=0.999 6)、249.8～749.9 μg/ml(r=0.999 7)、29.09～89.68 μg/ml(r=0.999 8)、250.2～750.9 μg/ml(r=0.999 6)、18.91～57.92 μg/ml(r=0.999 7);平均回收率为99.9％～100.0％ (RSD=0.88％～1.11％,n=3);定量限分别为0.12、0.18、0.33、0.21、0.45、0.99 ng.样品中只检出异丙醇.结论:建立的方法快速简便,结果准确可靠.