3-羟基-1-金刚烷甲酸的合成工艺优化

摘要

目的:优化3-羟基-1-金刚烷甲酸的合成工艺.方法:以1-金刚烷甲酸为原料、苄基三乙基氯化铵(TEBAC)为相转移催化剂,在碱性条件下经高锰酸钾羟基化制备得到3-羟基-1-金刚烷甲酸.以收率为指标,采用星点设计-响应面法优化反应温度、反应时间和高锰酸钾-底物的摩尔比.结果:最优合成工艺为反应温度60℃、反应时间8.5h、高锰酸钾-底物的摩尔比为1.281.收率预测值与实测值的相对误差为2.51％(预测值91.26％,实测平均值为93.61％,n=6);所制3-羟基-1-金刚烷甲酸的平均纯度为99.26％(n=6).结论:按优化的合成工艺成功制得纯度与收率较高的3-羟基-1-金刚烷甲酸.