顶空气相色谱法测定瑞舒伐他汀钙合成中间物料的有机溶剂残留

摘要

目的 建立测定瑞舒伐他汀钙合成中间物料(4 R-顺式)-6-醛基-2,2-二甲基-1,3-二氧己环-4-乙酸叔丁酯中乙醛、乙醇、二甲硫醚、甲苯4种有机溶剂残留的顶空气相色谱法.方法 色谱柱为以6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷为固定相的Rtx-624毛细管柱(60 m×0.25 mm,1.4μm),程序升温,火焰离子化检测器,检测器温度为250°C,进样口温度为200°C,分流比为30:1,载气为氮气,顶空瓶平衡温度为90°C,顶空瓶平衡时间为30 min,定量环温度为120°C,传输线温度为130°C,进样量为1 mL;GCMS Solution 2.71工作站,电子轰击(ESI)离子源,离子源温度230°C,传输线温度250°C;质量扫描范围m/z为45～550.结果 乙醛、乙醇、二甲硫醚及甲苯与各相邻色谱峰能完全分离,质量浓度分别在80.04～800.36μg/mL、103.94～1039.44μg/mL、19.27～192.68μg/mL、17.97～179.72μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(R2均大于0.995);平均回收率分别为92.73％,91.75％,88.45％,86.89％,RSD分别为2.33％,3.19％,2.57％,3.62％(n=9).结论 该方法操作简单,准确度高,灵敏度好,可用于检测瑞舒伐他汀钙合成中间物料有机溶剂的残留量,可为该物料的质量控制提供参考.